关于对照品

守望麦田 · 发表于 2017-7-17 11:09:54

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对照品配制一定需要二份吗？我一直都是配制一份对照品连续进五针。

wwwzxq007 · 发表于 2017-7-17 11:11:59

如何证明你对照品的配制没有问题

llmlmm · 发表于 2017-7-17 11:19:10

进对照二，来确定称量和配制过程没有错误啊

守望麦田 · 发表于 2017-7-17 11:20:02

llmlmm 发表于 2017-7-17 11:19
进对照二，来确定称量和配制过程没有错误啊

称量和配制都有复核人不行吗

大师兄 · 发表于 2017-7-17 11:23:38

wwwzxq007 发表于 2017-7-17 11:11
如何证明你对照品的配制没有问题

请教：您们做两份对照品溶液是要用第一份对照品溶液结果校正第二份对照品溶液结果，再计算第二份对照品实际值与校正值的平均值，还是算第二份对照品溶液回收率呢？

zysx01234 · 发表于 2017-7-17 11:26:55

本帖最后由 zysx01234 于 2017-7-17 11:28 编辑

按上述方法制备两份标准溶液，分别为标准溶液A、标准溶液B。标准溶液A重复进样5针，标准溶液B进样2针，用标准溶液A作为对照，计算标准溶液B的含量，要求回收率在99.0～101.0%之间。按上述方法制备两份供试品溶液（同一批号），分别进样一针，记录图谱。供试品溶液连续进样6针后，回一针标准溶液A，分析结束后回一针标准溶液A，要求标准溶液A峰面积响应值的RSD不大于2.0%。

看下中国药典里面的美罗培南含量分析方法，感觉很有代表性。
美罗培南这个API热稳定性不是很好，溶液的稳定性在分析过程需要注意的，因此该方法设计的比较用心，2份对标互标含量【回收率】，多批次一起分析时要补一针对照来考察系统稳定性。
方法比较科学、严谨，缺点就是进样次数太多，时间花费太多

wwwzxq007 · 发表于 2017-7-17 11:41:33

大师兄发表于 2017-7-17 11:23
请教：您们做两份对照品溶液是要用第一份对照品溶液结果校正第二份对照品溶液结果，再计算第二份对照品实 ...

请教不敢当，我也不是专业。你可以参考下楼上大神。

守望麦田 · 发表于 2017-7-17 11:48:48

zysx01234 发表于 2017-7-17 11:26
按上述方法制备两份标准溶液，分别为标准溶液A、标准溶液B。标准溶液A重复进样5针，标准溶液B进样2针，用标 ...

这个方法很好，我之前做中药饮片人家检查员也没说我配一份对照品进五针有问题。

llmlmm · 发表于 2017-7-17 12:05:43

守望麦田发表于 2017-7-17 11:20
称量和配制都有复核人不行吗

说实话，这个复核不太靠谱，最好就是5+2，保证rsd合格。如果系统稳定性不好，在中间定期插入对照溶液，再与前面对比，这样证据链就很完善了。

大师兄 · 发表于 2017-7-17 13:05:36

zysx01234 发表于 2017-7-17 11:26
按上述方法制备两份标准溶液，分别为标准溶液A、标准溶液B。标准溶液A重复进样5针，标准溶液B进样2针，用标 ...

请教：如果用紫外可见分光光度计做含量您们也是将标准溶液A测5次，标准溶液B测2次，再计算标准溶液B的回收率？

zysx01234 · 发表于 2017-7-17 13:18:20

大师兄发表于 2017-7-17 13:05
请教：如果用紫外可见分光光度计做含量您们也是将标准溶液A测5次，标准溶液B测2次，再计算标准溶液B的回 ...

这个应该不会。
跟仪器性能与方法特性有关，UV的原理是透光性不像HPLC需要样品在流动相作用下在色谱柱中吸附于脱附不断平衡，UV的两大用途：1、用于鉴别【波长最值或比值】，2、测吸光度再转化成含量测试，主要方法分3种吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法。
对照品比较法就是类似于外标法，好多年没有做检验了，不知道样品和对照品各是几份

貌似只有液相色谱格外强调系统适用性。

圆and缘 · 发表于 2017-7-17 13:40:12

我们紫外也是做两份对照品的

大师兄 · 发表于 2017-7-17 14:36:47

圆and缘发表于 2017-7-17 13:40
我们紫外也是做两份对照品的

现在都要求做双标双样，您们怎么计算的呢？

圆and缘 · 发表于 2017-7-17 14:40:48

大师兄发表于 2017-7-17 14:36
现在都要求做双标双样，您们怎么计算的呢？

计算对照品的浓度吸光度比，两个对照品的浓度吸光度比值的平均值来计算

ningwenquan · 发表于 2018-6-11 11:06:01

zysx01234 发表于 2017-7-17 11:26
按上述方法制备两份标准溶液，分别为标准溶液A、标准溶液B。标准溶液A重复进样5针，标准溶液B进样2针，用标 ...

我的问题是：回收率99.0~101.0%这个要求有没有出处，这个要求很严格。举个例子，我初始配置的时候回收率100.9%，那我就没法保证下一次的回收率一定合格了。

ningwenquan · 发表于 2018-6-11 11:06:29

zysx01234 发表于 2017-7-17 11:26
按上述方法制备两份标准溶液，分别为标准溶液A、标准溶液B。标准溶液A重复进样5针，标准溶液B进样2针，用标 ...

想请教一下，这个有明确的法规要求吗？

入不了门者 · 发表于 2018-8-12 16:41:30

本帖最后由入不了门者于 2018-8-12 16:43 编辑

这个好像没有具体的规定要双标，包括USP也没有要求。但是大家通常的做法都是双标双样，然后对照品溶液一般还有QC check的。你找到好的顾问的话，他会告诉你：不要挑战检察官的习惯，也就是行业内普遍的做法。有些虽然法规没要求，但是你不这样做，检察官就会觉得你做的不够好，继而产生负面印象，在接下来的检查中会有不好的影响。所以没有太大困难的情况下，按照双标双样去做。（我这一条是某个前FDA官员给我们辅导时说的，可值钱了，看了的主动给我打钱

）

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