求助！莲子心含量检测提取溶液如何配置？

且向山水寻光景

各位蒲友、老师们好：
药典中对于中药饮片莲子心的含量测定时是这么描述的
“供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，精密加入2%盐酸甲醇溶液25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用2%盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。”


最近做莲子心一直不合格，调查后发现2%盐酸甲醇是直接用2ml的盐酸用甲醇定容到100，实验室用的浓盐酸一般浓度都是36%


那么各位老师认为这种配置是否合理？还是应该用2/0.36≈5.6ml的盐酸  然后定容到100？

二硕欧巴

如果是2.0%的话，我觉着应该是2/0.36那种算法

且向山水寻光景

二硕欧巴 发表于 2017-9-16 10:02
如果是2.0%的话，我觉着应该是2/0.36那种算法

那我们配置的方法有误，盐酸的量少了，是不是就会水解不完全，导致不合格

二硕欧巴

且向山水寻光景 发表于 2017-9-16 10:09
那我们配置的方法有误，盐酸的量少了，是不是就会水解不完全，导致不合格

这个不好说

潇潇素雨

看过程并不复杂，做个对比实验看看先

pugongyingltxzf

请问您后来莲子心含量检验时样品处理加的2%盐酸甲醇溶液是怎样配的？对含量结果有何影响？@且向山水寻光景

且向山水寻光景

pugongyingltxzf 发表于 2018-3-26 16:48
请问您后来莲子心含量检验时样品处理加的2%盐酸甲醇溶液是怎样配的？对含量结果有何影响？@且向山水寻光景  ...

后来采用的5.6ml盐酸加入甲醇的方式配置，含量结果要比2ml盐酸加甲醇高20%左右

逸清草堂

取后者配制方法，不过莲子心含量很多不合格的，不知道其他同行碰到没有

pugongyingltxzf

就是，且莲子心含量与标准相差较大，低于标准接近10倍了，不知正常不？@逸清草堂

且向山水寻光景

pugongyingltxzf 发表于 2018-3-26 17:48
就是，且莲子心含量与标准相差较大，低于标准接近10倍了，不知正常不？@逸清草堂

差十倍有点不是特别正常哦，一般差个2倍3倍的比较多

pugongyingltxzf

我们准备复测一次

逸清草堂

pugongyingltxzf 发表于 2018-3-26 17:48
就是，且莲子心含量与标准相差较大，低于标准接近10倍了，不知正常不？@逸清草堂

10倍就有点夸张咯，没那么多

管他三七二十

请问各位大神，莲子心含量出峰时间多少，我跑莲子心就前面几分钟有溶剂峰，后面就平了

LMQQLOVE

管他三七二十 发表于 2018-9-11 09:17
请问各位大神，莲子心含量出峰时间多少，我跑莲子心就前面几分钟有溶剂峰，后面就平了

现在你们的问题处理了吗？是怎么做的？（我们做了2遍了，还是这种情况）

Trocy-zizi

pugongyingltxzf 发表于 2018-3-26 17:48
就是，且莲子心含量与标准相差较大，低于标准接近10倍了，不知正常不？@逸清草堂

你好，请问你们按后者计算配制盐酸溶液测定的莲子心含量提高之后有没有合格了呢？

花花肠子的

管他三七二十 发表于 2018-9-11 09:17
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减少乙腈的比例。。。延迟出峰时间，有效峰能和溶剂封分开

Ai小雪

Trocy-zizi 发表于 2019-09-03 08:57
你好，请问你们按后者计算配制盐酸溶液测定的莲子心含量提高之后有没有合格了呢？

你好，请问你做的莲子心问题解决了吗？

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重楼～稍休

花花肠子的 发表于 2020-4-29 15:28
减少乙腈的比例。。。延迟出峰时间，有效峰能和溶剂封分开

你好 莲子心流动相如何配置的？