药品中DCC残留量的检测方法

1987jmj2009

求助哪位蒲友知道药品中残留的DCC如何检测？

zysx01234

二氯甲烷？？

Jason

DCC是多肽合成的试剂,一般反应后会以DCU的形似出现,一般三用IR来确定(定性).

xqliu

DCC （二环己基碳二亚胺）

DCC（Dicyclohexylcarbodiimide）二环己基碳二亚胺，是一个常用的失水剂，化学式为C13H22N2，分子量为206，在多肽合成时尤其重要。
中文名 二环己基碳二亚胺 英文名 Dicyclohexylcarbodiimide 别    称 DCC 化学式 C13H22N2 分子量 206.18 CAS登录号 538-75-0 熔    点 33-35°C 沸    点 122-124°C 密    度 1.325g/cm^3 外    观 白色或淡黄色晶体 闪    点 87°C 应    用 有机反应中脱水 危险性符号 T

有气味的白色晶体，熔点很低，可溶于二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈和二甲基甲酰胺，但不溶于水。

多肽合成
通常作为反应脱水剂，如右图(DCC+H2O==DCU(1,3-二环己基脲))。这样，使反应平衡正向移动,使一些反应产率提高。
例：
1.成酰胺：RCOOH+R`NH2+DCC==RCONHR`+DCU
2.成酯：RCOOH+R`OH+DCC==Py==RCOOR`+DCU
3.醇氧化成醛：RCH2OH+DMSO+DCC==H3PO4==RCHO+Me2S+DCU

基本信息
N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)
产品编号： SDT008
中文名称： N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC),≥99%(GC)
英文名称： NN'Dicyclohexylcarbodie
英文别名： DCC
DCC(N,N'-二环己基碳化二亚胺)结构式
线性分子式： C6H11N=C=NC6H11
纯度： ≥99%CAS号： 538-75-0
分子式： C13H22N2
分子量： 206.18


著名反应编辑
DCC可与DMSO(二甲亚砜)混合形成Pfitzner-Moffatt试剂，其氧化醇生成羰基化合物的反应被称作Pfitzner-Moffatt氧化。这个反应需加入H3PO4进行催化。
由于一级醇在Pfitzner-Moffatt试剂的作用下可生成产率很高的醛，所以常用这个反应合成醛类。


反应机理如下：
Pfitzner-Moffatt试剂氧化醇的反应机理
Pfitzner-Moffatt试剂氧化醇的反应机理
反应中DCC接受一分子水生成脲的衍生物，DMSO变为二甲硫醚。这个反应也可用于氧化二级醇。


性能描述
性状描述：白色或淡黄色晶体
检测方法：GC
物理参数：沸点: 122-124 °C/6 mmHg(lit.) 熔点: 34-35 °C(lit.)


用途说明
偶联试剂；脱水试剂；修饰牛心脏线粒体的转氢酶；F1F0-三磷酸腺苷酶以及其他氢移位酶抑制剂
贮藏运输：阴凉干燥处

危险说明
危险代码:T
危险等级:22-24-41-43
安全等级: 24-26-37/39-45
联合国编号:UN2811
参考资料
1.  多肽合成