含量液相肉苁蓉峰分不开

_W6EE6 · 发表于 2018-2-8 21:14:23

含量肉苁蓉峰分不开什么原因？按照15版药典，梯度洗脱，第一针对照很好，第二针两个峰就分不开了，这两针是一个对照品，继续进连进两针都很好，第三针又分不开了，这是什么原因，出峰时间也不一致，楼楼是手动进样，求大神解答。有图有真相π_π

独断大明 · 发表于 2018-2-8 21:52:39

梯度后面射平衡了吗

_W6EE6 · 发表于 2018-2-8 22:01:11

独断大明发表于 2018-2-8 21:52
梯度后面射平衡了吗

时间程序么？设了啊

ravenhigh · 发表于 2018-2-8 23:51:07

二楼说的梯度后面平衡，是指回到初始浓度后，要维持3-5分钟，再进下一个样

閙闹 · 发表于 2018-2-9 06:40:29

25的c18柱子至少的平衡10分钟了中药到样品杂质较多

hongwei2000 · 发表于 2018-2-9 09:28:21

对照品本身是两个物质的混合物？

秃头披风侠 · 发表于 2018-2-9 10:22:54

延长平衡时间，流动相是否是新配？

viviiyiyi · 发表于 2018-2-9 11:04:11

感觉这个时间程序怪怪的，即使时间程序没有问题，后面也没有设置平衡时间，后面再加一行35min，流动相比例与30min一致，30-35min这5分钟用来平衡，为下一针进样做准备。

閙闹 · 发表于 2018-2-9 14:15:22

你的出峰时间在三十分钟建议你最好保持10到15分钟进行柱子的平衡

可亲可爱 · 发表于 2018-2-9 16:03:13

这对照品是否存在问题?怎么相同的色谱条件保留时间相差这么多?如果说中药影响，他目前只是进对照品啊。对照品的稳定性如何?用什么来溶解的?是否受pH值影响?

664137256 · 发表于 2018-2-11 07:02:46

外接柱温箱打开了吗

_W6EE6 · 发表于 2018-2-11 09:12:54

hongwei2000 发表于 2018-2-9 09:28
对照品本身是两个物质的混合物？

对，松果菊苷和毛蕊花糖苷的混合对照。

_W6EE6 · 发表于 2018-2-11 09:15:30

ravenhigh 发表于 2018-2-8 23:51
二楼说的梯度后面平衡，是指回到初始浓度后，要维持3-5分钟，再进下一个样

嗯，30分钟时回到初始浓度，时间延长了3分钟呀，

_W6EE6 · 发表于 2018-2-11 09:25:03

对照品与流动相都重配了，峰分离开了，进的几针对照出峰时间也一致了，但第一针松果菊苷和上次一致出峰时间在27分，第二针毛蕊花糖苷时间在72分，不在梯度洗脱时间范围内怎么回事？

_W6EE6 · 发表于 2018-2-11 09:35:38

664137256 发表于 2018-2-11 07:02
外接柱温箱打开了吗

嗯，这样的错误我不会犯得

_W6EE6 · 发表于 2018-2-11 14:39:26

可亲可爱发表于 2018-2-9 16:03
这对照品是否存在问题?怎么相同的色谱条件保留时间相差这么多?如果说中药影响，他目前只是进对照品啊。对照 ...

根据15版药典，50％甲醇（HPLC）的，没问题啊。

[已解决] 含量液相肉苁蓉峰分不开