关于旋光检测的请教，谢谢

lijianbing

关于旋光检测的请教，谢谢
大家好，
我们有个产品，API中间体，外销的，有个检测项目：旋光，我们发现这个项目在检测过程中观测的值是不断变化的，想请教一下：
如首次检测6次平均值为28.39，再复测6次平均值为28.86，重新配液后复测6次平均值28.67，
具体方法：

    比旋光度

    仪器：旋光仪

    精密称定0.530g供试品，置于50mL容量瓶中用无水甲醇溶解、定容，摇匀，调节溶液温度25℃±0.5℃，制成每1mL中含10.6mg的供试品溶液，在589nm钠灯下测试，测试温度25℃，标准为-25°~-29°。
我们也做了一个精密度：RSD1.2%，

-28.271

-28.052

-28.839

-28.682

-28.776

-28.806

我们目前检测的品种只有这个产品的旋光是不断变化的，其他都是相对稳定的，有点不理解，
请哪位有经验的大侠能否帮忙指导一二，谢谢

hongwei2000

1、先用-30度左右的标准旋光管做个测试/确认，看其准确性和精密度，如果标准旋光管的精度都比较差的话，说明你的仪器有问题，样品精度差也就正常了。
2、如果仪器没有问题，有几点你要注意一下：
1）产品在甲醇中是否稳定，包括化学稳定和光学稳定，这相可以使用HPLC测定，如果不稳定的话，建议更换其他溶剂，或在可稳定的时间范围内测（时间长可能不稳定、时间短可能有变旋）。
2、仪器温度是否可控，有的产品的旋光对温度比较敏感，如果可能的话，使用控温的旋光仪测定，如果条件不允许，最起码要保证倒入管后管内的液体的温度是控制在要求的范围内。

herozxq

色谱微信群，加zorro_zheng，加时请提示制药

mr_rain420

排除仪器的影响。旋光测定要求有放置时间规定的，一般要求在30分钟以内测定完成。另外，测试温度是25℃是药典的规定吗，一般旋光测定温度是20℃，当然这个影响因素与你这个重复性无关，但与最终结果的准确度有关。

mr_rain420

还有仪器测定的旋光值范围最好在2-8度之间，数值偏小误差也偏大，如果是用1dm旋光管测定，你这个读数在0.3左右，所以你这个配置溶液的方法不合适。

viviiyiyi

关注合理答案，我们在旋光仪使用过程中经常出现此种问题，测定结束将旋光管拿出来摇一摇再放进去就会得一个不同的值，不过我们的旋光仪是不带控温的，一直以为应可能是温度的影响，实验室实际情况对旋光的精度要求不需要太高，所以一直没有深究···