中成药加样回收率的问题请教大家。

飞雪 · 发表于 2018-3-30 10:58:54

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请教一下各位同仁，中成药HPLC方法学验证中，加样回收率中的对照品是最开始就加进去，再一起经过回流、提取、萃取、定容等步骤计算回收率，还是只在最后定容是加对照品计算回收率；然后回收率的标准是多少，是按药典要求吗

ravenhigh · 发表于 2018-3-30 15:11:12

你要是翻以前的研发资料，就会发现基本是最后加的，这样做就是糊弄人，还不是拿到批件了

★风★ · 发表于 2018-3-30 11:55:20

前面加的和后面加的都有。

664137256 · 发表于 2018-3-30 12:38:03

方法验证过程中的加样回收率，是为了证明你的整个方法的准确性的，而不是为了某一个步骤。故应该是一开始就加入。要求按照药典附录执行。

飞凌大圣 · 发表于 2018-3-30 13:44:38

★风★ 发表于 2018-3-30 11:55
前面加的和后面加的都有。

同意！
我们以前也是这么做的！

飞雪 · 发表于 2018-3-30 14:20:45

664137256 发表于 2018-3-30 12:38
方法验证过程中的加样回收率，是为了证明你的整个方法的准确性的，而不是为了某一个步骤。故应该是一开始就 ...

药典要求的回收率要95%以上，一开始就加的话，中间每个处理步骤都损耗一点点的话，回收率就达不到药典要求，比如提取、萃取等。

wX3kIKuCcS · 发表于 2018-3-30 15:55:06

我们做过几个产品，如果在前面处理步骤就加的话，回收率都达不到95%的。

飞雪 · 发表于 2018-3-30 16:08:51

wX3kIKuCcS 发表于 2018-3-30 15:55
我们做过几个产品，如果在前面处理步骤就加的话，回收率都达不到95%的。

就是啊，我现在就是做了好几次前面加的，回收率达不到要求；4个处理步骤，就算每个步骤95%回收率，最后总回收率也不到85%，完全达不到药典标准。

lchenglin · 发表于 2018-3-30 16:09:56

最后一步加就失去意义了吧

915_雨 · 发表于 2018-3-31 07:11:09

该好好练下操作，而不是在加样顺序上自欺欺人。

664137256 · 发表于 2018-3-31 21:30:05

飞雪发表于 2018-3-30 14:20
药典要求的回收率要95%以上，一开始就加的话，中间每个处理步骤都损耗一点点的话，回收率就达不到药典要 ...

那就增加你萃取洗脱次数，想办法减少乳化等不必要的损失。换句话说，你的加样回收率一直偏低的话，你测出来的样品的数据就是不可靠的证明主成分就是损失了的。

zxhappy · 发表于 2018-4-1 18:33:58

必须第一部加，和样品同样方法处理，这样才是回收率，最后一不加都是偷懒错误的做法，回收率主要是验证方法准确性的，你如果偷懒，那这方法可以说很可能不符合要求，说后面加的是害人啊

花花00花花 · 发表于 2018-6-1 16:29:55

可以加在超声或者水提之后吗？其他步骤相同，这样可以节约对照品

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