紧急求助

我想我可以 · 发表于 2018-5-10 23:14:55

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本人今天做10批半夏中药材饮片的含量琥珀酸测定，因为样品多所以我回流完了蒸干就放到第二天回去上班才用氢氧化钠超声溶解定溶接着做，结果是有的含量合格有得不合格。他的操作步骤是这样的，请问哪位中药材高手告诉我，是不是因为我放置过夜了有影响了琥珀酸的含量还是它本来就是不合格的产品呢？【含量测定】取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4）。

tnxxtn · 发表于 2018-5-11 05:33:23

残渣要溶解完全

可亲可爱 · 发表于 2018-5-11 07:08:10

每个样品有平行样，结果能平行吗?

持久的永恒 · 发表于 2018-5-11 07:09:23

1.残渣是否完全溶解。
2.放置过程中会不会有灰尘杂质进去。
离标准相差的是多少？个人建议你可以把不合格的再重新处理一次，看看结果怎么样？

xqliu · 发表于 2018-5-11 08:25:33

如果其他都正常，就是样品的问题，因为现在伪品太多，央视新闻刚刚报过。

zwh1989 · 发表于 2018-5-11 08:27:23

1、回流蒸干实际就是要求你第一时间处理了啊，哪有人做滴定还要过夜的，
2、样品放置一晚上，受热脱水形成的琥珀酸酐可能再次受潮了

我想我可以 · 发表于 2018-5-20 15:07:17

谢谢指点

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