USP药典论坛42(5)分析控制策略

kslam

可报告结果的精密度优化策略




使用精密度测试中确定的方差比例来解决系统精密度，重复性和中间精密度的层次数如上图所示。因此变更注射，样本制备和系列/运行的相应重复次数，可提高平均值(可报告值)的精密度。

kslam

USP药典论坛42(5)"分析控制策略"说明可报告结果的精密度优化策略。

此图显示了不同的精密度水平:


使用精密度测试 (precision study)中确定的方差比例来解决系统精密度 (system precision)，重复性 (repeatabilty)中间精密度 (intermediate precision), 和再现性(reproducibility)的水平如上图所示。方差的可加性为方差比例计算提供了基础。

因此变更注射，样本制备和系列的相应复试次数 (replicate)，可提高平均值(可报告值)的精密度。

s2 =系列(b)，重复性(r)，样本制备(p)和系统(sys)之间的差异
k =系列次数 (series replicate)
n =样本制备次数  (sample preparation replicate)
m =注射次数  (injection replicate)


精密度的提高仅与复试数的平方根成比例，所以“增益”将变小。方差比例的认知也可以用作实现方法优化的起点。

增加确定的复试数，可以减少均值的变异，但仅限于相应的方差比例。例如，系列方差之间的较大值只能通过增加系列数来抵消。同样的增加注射次数，显然不能减少样本制备的变异。

如果注射的方差比例很小，增加注射次数对可报告结果的精密度影响可忽略不计, 因此单次注射就足够了(附图1A)。

图1B是在相当分注射方差比例较大的情况下, 增加注射次数可以提高精密度。

图5.10c是重复样本制备自动增加注射次数的结果，因为n乘以m。这精密度水平的乘积也是由重复系列造成相当大影响的原因，(k = 2)。

图5.10d可以明显看出，只能通过增加每个可报告结果的系列数来补偿较大的系列间变异。

因此，精密度研究的目的是可靠地确定方差比例，这将允许基于科学的决定所需的复试数。


参阅 : 实验设计对中间精密度的预期影响

syhorchid

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