求助：清洁验证采用淋洗水，是否需要回收率验证

sunshiness · 发表于 2019-1-29 16:20:39

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如题：对于中药剂型生产后的清洁验证采用淋洗水进行残留的检测，是否需要进行回收率验证？密闭管道系统，不利于擦拭取样！

性感小胖 · 发表于 2019-1-29 16:46:58

来自PDA TR29 6.5.3淋洗回收率，拿走不谢
冲洗法回收率研究证明了残留物冲洗取样的有效性。它证明如果表面存在残留物，残留物能被移除
并在冲洗液中得到检测。冲洗法回收率研究解决了美国FDA 的“脏罐子”以及“婴儿/洗澡水”的
问题（20）。冲洗法回收率研究同拭子回收率相似，将目标残留物溶液涂布在材质试样上，自然晾
干。对于拭子取样的回收率，必须严格执行清洁验证方案中采用的擦拭步骤。与之相反，对于冲洗
取样，无法在实验室中准确地重复冲洗步骤（除了提取取样的特殊情况）。然而，在实验室中模拟
冲洗程序是可行的。在可能的情况下，模拟冲洗的条件应该同实际的设备冲洗条件相同。包括冲洗
溶剂以及冲洗溶剂温度的选择。其他情况下，应该选择与设备冲洗相同或最差的冲洗条件。例如，
回收率研究中溶剂量与被取样表面积之比应该同设备冲洗时相同或更低。
模拟冲洗过程的一个方法是在干净的收集容器上方悬挂一个已涂布的材质试样，然后将冲洗液从表
面冲过，并收集在收集容器中。另一个方法是在合适材料的烧杯底部涂布残留物，让残留自然晾干，
向烧杯中加入冲洗液并轻轻搅拌，搅拌时间同最终冲洗相同。采用移液管移出或从烧杯中倒出冲洗
液并分析。第三种方法适用于没有合适材质烧杯的情况，在烧杯底部放置一个材质试样然后同第二
种方法一样模拟冲洗。

hongwei2000 · 发表于 2019-1-29 16:25:59

你认为假阴性的验证结果你可以接受吗

隐月 · 发表于 2019-1-29 16:30:02

如果是针对活性成分的残留，必须做

sunshiness · 发表于 2019-1-29 16:31:56

隐月发表于 2019-1-29 16:30
如果是针对活性成分的残留，必须做

如果目标物不溶于水，那么在我清洁步骤完成之后，能否采用其它溶媒作为淋洗水样；比如乙醇；但是只是在清洁验证时采用，正常生产只按照清洁步骤进行

sunshiness · 发表于 2019-1-29 16:32:58

hongwei2000 发表于 2019-1-29 16:25
你认为假阴性的验证结果你可以接受吗

不能；所以我很痛苦

Russell-Cao · 发表于 2019-1-29 16:34:14

淋洗水取样分两种方法（1）取清洁过程中最后淋洗液（2）清洁结束后，再用部分溶剂冲洗设备，取这部分液体第一种是按最差条件处理（设备表面残留低于清洁用剂中清洗下来的残留，设备表面残留低于），不考虑回收率第二种方法肯定是要考虑回收率的

Russell-Cao · 发表于 2019-1-29 16:36:41

zhangyahua 发表于 2019-1-29 16:34
淋洗水取样分两种方法（1）取清洁过程中最后淋洗液（2）清洁结束后，再用部分溶剂冲洗设备，取这部分液体 ...

好像我搞错了，老哥你是问检测方法回收率啊

抱歉

yuansoul · 发表于 2019-1-29 16:38:28

首选擦拭取样

Moira_Y · 发表于 2019-1-29 16:41:59

题外话
想请教下楼主做的是活性成分检测吗？能告知成分和检测方法吗？

sunshiness · 发表于 2019-1-29 16:46:31

zhangyahua 发表于 2019-1-29 16:36
好像我搞错了，老哥你是问检测方法回收率啊抱歉

没关系，谢谢分享，第一种方法，现在很难获得通过，此时只能证明，你的最后一道淋洗水满足制药用水的要求，但是没有验证残留；
我现在头疼的是残留目标物不溶水，那么按照你说的第二种方式，但是引入新的溶媒，比如乙醇是否可行？
再次感谢！

sunshiness · 发表于 2019-1-29 16:47:02

yuansoul 发表于 2019-1-29 16:38
首选擦拭取样

管道太多，擦拭不了，如果可以擦拭，首先擦拭！！点赞！

a1234567890 · 发表于 2019-1-29 16:47:56

隐月发表于 2019-1-29 16:30
如果是针对活性成分的残留，必须做

淋洗法回收率能做合格？

Russell-Cao · 发表于 2019-1-29 16:52:06

sunshiness 发表于 2019-1-29 16:46
没关系，谢谢分享，第一种方法，现在很难获得通过，此时只能证明，你的最后一道淋洗水满足制药用水的要求 ...

乙醇肯定没有问题的啊（ICHQ3属于三类溶剂），易挥发（设备晾干或吹干），不需要考虑他的残留

sunshiness · 发表于 2019-1-29 16:59:52

性感小胖发表于 2019-1-29 16:46
来自PDA TR29 6.5.3淋洗回收率，拿走不谢
冲洗法回收率研究证明了残留物冲洗取样的有效性。它证明如果表 ...

谢谢，我现在再去学习PDA

隐月 · 发表于 2019-1-30 08:34:39

a1234567890 发表于 2019-1-29 16:47
淋洗法回收率能做合格？

不合格，那就换别的取样方法

wsx · 发表于 2019-1-30 08:40:32

不易模拟，意义不能说没有，差异较大。

yuansoul · 发表于 2019-1-30 08:44:55

sunshiness 发表于 2019-1-29 16:47
管道太多，擦拭不了，如果可以擦拭，首先擦拭！！点赞！

fda 说的很清楚。不能擦拭，代表数据不真实

yuansoul · 发表于 2019-1-30 08:46:59

sunshiness 发表于 2019-1-29 16:46
没关系，谢谢分享，第一种方法，现在很难获得通过，此时只能证明，你的最后一道淋洗水满足制药用水的要求 ...

有的科学家认为：只要残留合格。。。。你管溶不溶干啥？

https://www.ouryao.com/forum.php ... ;page=1#pid10022007

hongwei2000 · 发表于 2019-1-30 09:07:52

sunshiness 发表于 2019-1-29 16:32
不能；所以我很痛苦

那你光看检测数据不看验证数据有意义吗
就如你把含沙的水沉淀下来
再看水里
然后说没有沙土

[生产制造] 求助：清洁验证采用淋洗水，是否需要回收率验证

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