HPLC-ELSD样品不出峰

鱼儿12 · 发表于 2020-7-15 13:52:09

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第一次用ELSD检测器测复方样品，但是只在2min左右出来一个平峰，进的对照品出峰都很正常，调整流动相和温度流速都没有用，求大神解惑！

风半起 · 发表于 2020-7-15 13:59:24

如果确认对照进样正常，建议从样品上找原因。

鱼儿12 · 发表于 2020-7-16 08:37:18

风半起发表于 2020-7-15 13:59
如果确认对照进样正常，建议从样品上找原因。

已经尝试了稀释样品浓度，还是不行，您还有什么建议吗？难道这个复方不适用于ELSD？

风半起 · 发表于 2020-7-16 09:09:40

鱼儿12 发表于 2020-7-16 08:37
已经尝试了稀释样品浓度，还是不行，您还有什么建议吗？难道这个复方不适用于ELSD？

你是做研究的还是做药品生产的？液相对照有色谱峰，说明你的仪器、流动相、测定条件没问题，是适合测定待测成分的，如果对照跟样品都不出峰，才要考虑仪器跟测定条件。对照有，样品没有，其实很大可能是样品中没有那个成分，或者成分含量太低，原因很多种，提取方法有问题，或者稀释倍数太大等等。一般药典等法定标准不会出现这个问题，如果是研究，我就不擅长，我是做药品生产的。从你发的色谱图来看，你提取的样品溶液，不被色谱柱保留，所有的峰，基本上就是死体积后面出完（2分钟到4分钟内），不知道你的对照是保留时间是几分钟。除杂质峰外，一般要求测定峰在5分钟后出峰为宜，抛开对照，单论你提取的样品，你用的色谱柱很可能不适合。因不知道你测定的是什么东西，方法怎样，所以说了一堆杂七杂八的，希望对你有启发。

锐捷 · 发表于 2020-7-16 11:16:18

坐标放太大了。

鱼儿12 · 发表于 2020-7-16 13:25:14

风半起发表于 2020-7-16 09:09
你是做研究的还是做药品生产的？液相对照有色谱峰，说明你的仪器、流动相、测定条件没问题，是适合测定待 ...

非常感谢您的回答。
我们是做研发的，样品是中药复方提取物，主要含皂苷类，之前用DAD检测器可以出峰，目标峰保留时间在10min-20min，色谱柱用的是C18柱，我们讨论了一下并结合您的建议，接下来想试一下样品前处理方法。
再次感谢您的宝贵意见！

小金库 · 发表于 2022-7-13 17:59:29

非常感谢分享