液相进样中同一小瓶扎针2次峰面积差异大，什么原因？怎么评估？

云帆四海 · 发表于 2021-4-17 09:27:43

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系统适应性及封针都合格；序列中多批次仅一批次出现扎针两次峰面积差异大；

溶液稳定性良好；
空白检测无残留峰，图谱积分无异常；
仪器压力波动等无任何异常；
使用带切口瓶盖，瓶内无负压；
原小瓶再检测扎针两次，峰面积恢复，重复性良好；
什么原因导致呢？不明显的仪器错误，或者色谱柱问题，
可以确定是仪器导致的偶发问题吧

歪说歪有李 · 发表于 2021-4-17 21:24:18

你的预防措施以及分析很到位了，等度还是梯度？仪器品牌型号？

对于超高效：试一下针密封测试能不能过，初装时针密封压力多少？进样针密封垫多长时间没更换过啦？
对于高效：你的进样没针都有采集压力曲线吗？若有，重合看一下。检查在线过滤、单向阀、溶剂过滤头，通常我会超声处理一遍。

不太可能的原因是样品室不恒温，一般这个因素可能性最低，除非样品特殊。
最好别是六通阀的故障，成本太高。

芍花王 · 发表于 2021-4-17 13:17:45

我们也出现过这样的情况，工程师给我们分析，一是进样瓶的溶液不能装的太满，二是进样瓶盖不能拧的太紧

anson112 · 发表于 2021-4-17 13:22:55

W品牌的液相有这种情况

无云007 · 发表于 2021-4-17 20:37:22

@歪把子你来活啦

月下漫步 · 发表于 2021-8-16 15:54:00

自动进样器排气了？

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油菜花。。 · 发表于 2023-5-23 15:17:03

题主找到原因了吗

美少女Max · 发表于 2023-7-11 17:03:18

题主找到原因了吗，目前我也遇到了同样的问题

液相色谱柱修复 · 发表于 2024-4-9 11:06:59

超过2%，就是明显差异