炽灼残渣&重金属检测

voldemort

求助各位大佬：1、样品炽灼残渣后，药典中规定（供试品重量为1-2g）是否可以称取其他重量呢，称取其他重量后，标准检测法中其他试剂的添加量需要改变吗？
                      2、重金属检测法中所用的醋酸盐缓冲液如何配制呢？甲管中加入一定量的标准铅溶液，一定量是多少呢？
感大佬们回帖！

realhello

1、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0-2.0g（炽灼残渣限度为0.1%-0.2%）。如有限度较高的品种，可调整供试品的取用量，使炽灼残渣的量为1-2mg。
2、药典四部 8004缓冲液。V=重金属限量（ppm）×供试品重（g）/标准铅溶液浓度（ug/ml）。

孤独的漫游

1、样品炽灼残渣后，药典中规定（供试品重量为1-2g）是否可以称取其他重量呢，称取其他重量后，标准检测法中其他试剂的添加量需要改变吗？
答：可以称取其他重量，烧多少时间，你得先证明能烧完


2、重金属检测法中所用的醋酸盐缓冲液如何配制呢？甲管中加入一定量的标准铅溶液，一定量是多少呢？
答：一定量，得按照你重金属的标准，10ppm加多少，20ppm加多，算一下

voldemort

孤独的漫游 发表于 2021-8-2 10:41
1、样品炽灼残渣后，药典中规定（供试品重量为1-2g）是否可以称取其他重量呢，称取其他重量后，标准检测法 ...

谢谢您的回复，对我的帮助很大，还想请教一下，我的样品量较少，约0.3 g，这样的话在检测过程中，甲管和乙管所加入的溶液是否需要等比例缩小。

小新1234

1.  可以  2.  2ml

voldemort

小新1234 发表于 2021-8-2 15:19
1.  可以  2.  2ml

谢谢您，如果我的样品质量不够1 g，称取标准铅溶液时需要等比例减少吗？还需要做标准溶液梯度吗？

孤独的漫游

voldemort 发表于 2021-8-2 14:49
谢谢您的回复，对我的帮助很大，还想请教一下，我的样品量较少，约0.3 g，这样的话在检测过程中，甲管和 ...

不需要同比例减少，因为你样品量少，添加更能完全反应，让铅显色。最主要的是你得铅标准液浓度是你标准的限量。

voldemort

孤独的漫游 发表于 2021-8-2 15:55
不需要同比例减少，因为你样品量少，添加更能完全反应，让铅显色。最主要的是你得铅标准液浓度是你标准的 ...

好的，谢谢您

voldemort

realhello 发表于 2021-8-3 13:26
1、供试品的取用量，除另有规定外，一般为1.0-2.0g（炽灼残渣限度为0.1%-0.2%）。如有限度较高的品种，可调 ...

谢谢您

梦蕾馨

重金属检测，空白处理你们是硫酸、硝酸、盐酸一口气加，然后置电炉上烧，还是和样品一样先加硫酸，硫酸烧完在再加硝酸，硝酸除尽在加盐酸？

voldemort

梦蕾馨 发表于 2021-12-31 16:03
重金属检测，空白处理你们是硫酸、硝酸、盐酸一口气加，然后置电炉上烧，还是和样品一样先加硫酸，硫酸烧完 ...

我在做空白的时候是按照顺序来的，就正常和加样品的一起做，按步骤烧就行