己酮可可碱注射液pH问题

铃铃倩 · 发表于 2022-6-15 09:43:50

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己酮可可碱注射液，无其他辅料，工艺过程加盐酸调节pH值5.0，成品pH出现6.7，超出正常范围（4.0~6.5），请教各位老师，有出现同样问题的嘛，是什么原因导致的呢？应该如何解决呢？

猫咪特工 · 发表于 2022-6-15 10:04:58

没搅匀？

swylove1987 · 发表于 2022-6-15 10:10:16

本帖最后由 swylove1987 于 2022-6-15 10:12 编辑

重新摸索半成品控制范围

铃铃倩 · 发表于 2022-6-15 10:17:41

swylove1987 发表于 2022-6-15 10:10
重新摸索半成品控制范围

我们把中间体pH控制在4.2，定容后差不多4.2左右，但是灭菌或者没灭菌的样品，隔夜检测pH都到了6.5了。

铃铃倩 · 发表于 2022-6-15 10:18:43

木木杨1 发表于 2022-6-15 10:04
没搅匀？

没搅匀这个应该不是，小试配置100ml和大生产都出现了pH升高的问题

swylove1987 · 发表于 2022-6-15 10:21:29

铃铃倩发表于 2022-6-15 10:17
我们把中间体pH控制在4.2，定容后差不多4.2左右，但是灭菌或者没灭菌的样品，隔夜检测pH都到了6.5了。

亲充氮了么有可能是氧化了

猫咪特工 · 发表于 2022-6-15 10:21:50

铃铃倩发表于 2022-6-15 10:18
没搅匀这个应该不是，小试配置100ml和大生产都出现了pH升高的问题

感觉有降解还是吸收了空气中什么东西，推测应该是比较专业的工艺问题了

swylove1987 · 发表于 2022-6-15 10:23:04

1.试试充氮保护
2.加入抗氧剂
3.加入缓冲对
以上三个方式你都可以试试

十斤氨基酸 · 发表于 2022-6-15 10:39:03

学习学习~~

xqliu · 发表于 2022-6-15 11:26:17

注意环境中的二氧化碳捣鬼。

铃铃倩 · 发表于 2022-6-15 11:44:56

xqliu 发表于 2022-6-15 11:26
注意环境中的二氧化碳捣鬼。

捣鬼的话按理pH降低，但是现在升高

铃铃倩 · 发表于 2022-6-15 11:46:53

swylove1987 发表于 2022-6-15 10:23
1.试试充氮保护
2.加入抗氧剂
3.加入缓冲对

充氮我们试了没多大作用，我们现在处方不能变，老师，基于处方不变情况，还有其他建议吗？

swylove1987 · 发表于 2022-6-15 14:57:56

本帖最后由 swylove1987 于 2022-6-15 14:59 编辑

铃铃倩发表于 2022-6-15 11:46
充氮我们试了没多大作用，我们现在处方不能变，老师，基于处方不变情况，还有其他建议吗？

确认原因了么？有关物质又没有较大变化，不能光看PH，各指标都需要检测一下。还有包装形式是硼硅还是聚丙烯？

铃铃倩 · 发表于 2022-6-15 16:04:11

swylove1987 发表于 2022-6-15 14:57
确认原因了么？有关物质又没有较大变化，不能光看PH，各指标都需要检测一下。还有包装形式是硼硅还是聚 ...

我们现包装是低硼硅，我们同时考察了中硼硅，没有区别，都有升高，也差不多。
有关物质都检测了，没有增长。

xqliu · 发表于 2022-6-15 16:12:05

铃铃倩发表于 2022-6-15 11:44
捣鬼的话按理pH降低，但是现在升高

是的，它会形成碳酸也就会形成碳酸盐，是吧？仅供参考！

swylove1987 · 发表于 2022-6-16 10:36:18

铃铃倩发表于 2022-6-15 16:04
我们现包装是低硼硅，我们同时考察了中硼硅，没有区别，都有升高，也差不多。
有关物质都检测了，没有增 ...

亲试试从配制开始全程充氮，灌装安瓿前后充氮。

shshshshss · 发表于 2022-7-1 11:59:40

想问下解决了吗？

武越 · 发表于 2022-7-4 10:40:22

浓盐酸带挥发，建议配制酸度更低一些。

铃铃倩 · 发表于 2022-8-10 17:11:21

shshshshss 发表于 2022-7-1 11:59
想问下解决了吗？

暂时还没，有建议嘛？

铃铃倩 · 发表于 2022-8-10 17:11:56

武越发表于 2022-7-4 10:40
浓盐酸带挥发，建议配制酸度更低一些。

我们用的0.01mol/L盐酸调节的pH