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冻干工艺和分层问题

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药徒
发表于 2022-8-7 10:07:31 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我做的产品,表面有2mm厚的分层,产品、工艺参数及曲线图,见附件。各位老师,我该如何优化 ,拜请教我。

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药仙
发表于 2022-8-7 10:51:42 | 显示全部楼层
冻干上部分层现象是冻干块状物下部份细腻上部分毛躁,是冻的问题过冷度不够。解决方式:采用速冻方法降低冻干层高度降低冻干层高度。

冻干下部分层(或下部溶化)现象是冻干 块状物上部份细腻下部分收缩,是升华干燥的问题,升华干燥温度偏高。解决方式:降低升华干燥温度。

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药徒
 楼主| 发表于 2022-8-7 11:22:37 | 显示全部楼层
木木杨1 发表于 2022-8-7 10:51
冻干上部分层现象是冻干块状物下部份细腻上部分毛躁,是冻的问题过冷度不够。解决方式:采用速冻方法降低冻 ...

老师,速冻的话,那就是从常温降到0度,保温2h,再迅速降温到-45度吗?

点评

快冻,包含三种方式: 1,产品进冻干机后,机器全速制冷 2,产品进冻干机后,维持板温0℃左右(以制品不结冰为准),使制品处于液态较低的温度,再机器全速制冷 3,先制冷板层至-30℃—-35℃,再放入制品,机器全  详情 回复 发表于 2022-8-7 17:34
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药徒
发表于 2022-8-7 12:17:00 | 显示全部楼层
关于快冻和慢冻
1、板温降得较快,且板温比品温低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所以不至于瞬间全部结晶,结晶会缓慢生长,就得到了慢冻的效果。
2、板温降得较慢,板温与品温相差不大,则制品整体均匀降温,并形成过冷,当能量积累足够时,瞬间全部结晶,得到了快冻的效果。
3、板温降得很慢,并在低于共熔点的适宜温度保持(或缓慢降温),则制品形成较小的过冷度,液体中先出现少量结晶,继续降温结晶生长,得到大结晶,这即是真正的慢冻。
4、制品浸入超低温环境(如液氮),整体瞬间结晶,形成极细小的晶体(或处于无定形态),这即是真正的快冻。
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药徒
 楼主| 发表于 2022-8-7 13:26:08 | 显示全部楼层
545081604 发表于 2022-8-7 12:17
关于快冻和慢冻
1、板温降得较快,且板温比品温低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所 ...

老师那第2点如何实现?把预冻分几个阶梯吗?
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药仙
发表于 2022-8-7 17:34:40 | 显示全部楼层
ayuangg 发表于 2022-8-7 11:22
老师,速冻的话,那就是从常温降到0度,保温2h,再迅速降温到-45度吗?

快冻,包含三种方式:
1,产品进冻干机后,机器全速制冷
2,产品进冻干机后,维持板温0℃左右(以制品不结冰为准),使制品处于液态较低的温度,再机器全速制冷
3,先制冷板层至-30℃—-35℃,再放入制品,机器全速制冷。

目前多数产品采用第一种方式。楼主如果选择第二种,要确定制品不会结冰
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药徒
发表于 2022-8-8 08:38:39 | 显示全部楼层
按照楼主这个曲线,预冻时间不到2小时,装量在2ml左右,速度算是正常的了
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药徒
发表于 2022-8-12 15:33:45 | 显示全部楼层
这个得根据你的产品处方来分析,预冻速率和升华速率都可能影响。预冻降温太快,升华升温太快都可能影响分层
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