含量方法学验证时，重复性中6针供试品含量能大于102%吗

LU199X

含量方法学验证时，重复性中6针供试品含量能大于102%吗

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偶尔范范小糊涂

可以大于。为什么不能？

ljychg@163.com

要看你的标准。
含量验证重复性标准有两个，一个是每个平行样的结果均满足质量标准要求，另一个是6份平行样的偏差小于多少。
有的品种，本身投料量就高，含量要求就是102-108之类，自然重复性出来的含量也是大于102的，很正常。
结果是否可接受，要以你这个品种的具体标准为依据。

henryizhao

原料还是制剂

NMR

学习学习   

LU199X

ljychg@163.com 发表于 2023-06-01 15:47
要看你的标准。
含量验证重复性标准有两个，一个是每个平行样的结果均满足质量标准要求，另一个是6份平行样的偏差小于多少。
有的品种，本身投料量就高，含量要求就是102-108之类，自然重复性出来的含量也是大于102的，很正常。
结果是否可接受，要以你这个品种的具体标准为依据。

标准要求含量98-102

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LU199X

henryizhao 发表于 2023-06-01 17:44
原料还是制剂

是仿制药，是个4类的制剂

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徐炜城

LU199X 发表于 2023-6-1 19:28
标准要求含量98-102

这应该是有超标的了，可以查下稀释的时候是不是没到位

henryizhao

LU199X 发表于 2023-06-01 19:28
是仿制药，是个4类的制剂

制剂标准是98-102啊，这么紧。验证至少要拿符合标准的样品去做嘛，超过标准上限的结果不能被接受，要么是样品有问题，要么是方法偏差太大

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LU199X

henryizhao 发表于 2023-07-11 16:45
制剂标准是98-102啊，这么紧。验证至少要拿符合标准的样品去做嘛，超过标准上限的结果不能被接受，要么是样品有问题，要么是方法偏差太大

98-102紧吗，做的好几个项目都是98-102

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henryizhao

LU199X 发表于 2023-7-13 08:01
98-102紧吗，做的好几个项目都是98-102

比较紧，跟原料标准差不多了
我看药典上，大部分制剂品种的含量范围都比这个宽呢

zxb6668

我刚刚看过一个文件。从统计学角度分析，用样本推断总体，用样本推断总体，重复性中6针，如果RSD能够控制1.5%范围，还是可以的，如果大于2%还是不能接受的。
    也就是说对含量方法学验证，重复性中6针供试品检测，与含量102%没有任何相关性。如果相关就是你的线性范围存在问题。
    重复性是考察数据的离散型，也就是RSD,与的准确性关系不大啊。

LU199X

zxb6668 发表于 2023-07-13 12:03
我刚刚看过一个文件。从统计学角度分析，用样本推断总体，用样本推断总体，重复性中6针，如果RSD能够控制1.5%范围，还是可以的，如果大于2%还是不能接受的。
    也就是说对含量方法学验证，重复性中6针供试品检测，与含量102%没有任何相关性。如果相关就是你的线性范围存在问题。
    重复性是考察数据的离散型，也就是RSD,与的准确性关系不大啊。

但是重复性6针样品检测不是跟样品检测一样吗，方法学验证完了后的样品检测超过限度102就是不行的

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zxb6668

美国药典并没有明确对分离度、理论塔板数、拖尾因子、重复性及灵敏度的统一要求，在药典正文中各个品种项下分别规定。当采用标准品或标准品溶液需要重复进样以判断系统的精密度，除非个论中有规定，系统适用性5针的数据的RSD不得超过2.0%，当超过2.0%时，需要计算连续6针进样的数据。在含量测定中，系统适用性的相对标准偏差RSD与进样次数和含量限度上限有关，表1是USP对含量系统适用性测试相对标准偏差的规定。
表1 USP对含量系统适用性RSD的要求
含量限度上限        进样次数
        3        4        5        6
        RSD%
101.0%                                0.349
102.0%        0.41        0.59        0.73        0.85
102.5%        0.52        0.74        0.92        1.06
103.0%        0.62        0.89        1.10        1.27

zxb6668

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