颠茄草含量测定

初相识d8u

颠茄草含量测定操作规程如下，做了很多次都不符合要求，需要注意关键的步骤是什么？请指导一下。
【含量测定】取本品中粉约10g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇10ml、浓氨试液8ml与乙醚20ml的混合溶液适量，静置12小时，加乙醚70ml，加热回流3小时，至生物碱提尽，提取液置水浴上蒸去大部分乙醚，移置分液漏斗中，用0.5mol/L硫酸溶液分次振摇提取，每次10ml，至生物碱提尽，合并酸液，用三氯甲烷分次振摇提取，每次10ml，至三氯甲烷层无色，合并三氯甲烷液，用0.5mol/L硫酸溶液10ml振摇提取，弃去三氯甲烷液，合并前后两次酸液，滤过，滤器用0.5mol/L硫酸溶液洗涤，合并洗液与滤液，加过量的浓氨试液使呈碱性，迅速用三氯甲烷分次振摇提取，至生物碱提尽。如发生乳化现象，可加乙醇数滴，每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，弃去洗液，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸干，并在80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml，必要时，微热使溶解，精密加硫酸滴定液(0.01mol/L)20ml，置水浴上加热，除去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于5.788mg的莨菪碱(C17H23NO3)。
　　本品按干燥品计算，含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计，不得少于0.30%。

初相识d8u

dxy17519978885 发表于 2023-7-8 08:02
这应该就是三氯甲烷与水乳化了，三氯甲烷微溶于水乳化很正常，一般情况下静置一段时间就可以澄清。有时需 ...

第一次用三氯甲烷提取时，是提取酸液还是提取原液

向前看

有没有可能本身样品就不合格

没在摸鱼

按标准操作，要是操作过程无异议，原样复检，还是结果不符，重新取样复检，还是结果不符，那就要考虑样品本身质量了，可以考虑和厂家退换货

lllpao

学习一下啦，谢谢提供分享。

初相识d8u

三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，在洗的时候会出现乳化现象，是为什么？尔不是在上一步的时候出现呢？

初相识d8u

dxy17519978885 发表于 2023-7-7 09:50
按标准操作，要是操作过程无异议，原样复检，还是结果不符，重新取样复检，还是结果不符，那就要考虑样品本 ...

三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，在洗的时候会出现乳化现象，是为什么？尔不是在上一步的时候出现呢？

没在摸鱼

初相识d8u 发表于 2023-7-7 15:14
三氯甲烷液均用同一的水10ml洗涤，在洗的时候会出现乳化现象，是为什么？尔不是在上一步的时候出现呢？
...

这应该就是三氯甲烷与水乳化了，三氯甲烷微溶于水乳化很正常，一般情况下静置一段时间就可以澄清。有时需要破乳剂或者稍微加热来解决，放出并干燥就很澄清了。
如果你还是怀疑试剂有问题，可以先用仪器分析一下试剂看看有没有干扰再使用

初相识d8u

第一次用三氯甲烷提取时，是提取酸液还是提取原液

没在摸鱼

初相识d8u 发表于 2023-7-10 12:49
第一次用三氯甲烷提取时，是提取酸液还是提取原液

标准上不是写了吗合并酸液，用三氯甲烷分次振摇提取肯定是酸液啊

初相识d8u

dxy17519978885 发表于 2023-7-10 13:07
标准上不是写了吗合并酸液，用三氯甲烷分次振摇提取肯定是酸液啊

合并的酸液不是第一次酸液提取，和三氯甲烷提取后，在用酸提取三氯甲烷，这两次的合并么

没在摸鱼

是需要合并的