请教关于聚乙烯醇海绵检测铁含量的方法

jidaifei

YY/T 1803-2021标准中有如下描述：
6.12 铁含量试验取止血海绵样品,去除附件(若有),取样品1.0g,在500℃~600℃缓缓烘灼至完全炭化,放冷,加稀盐酸4mL,再加水25mL使其溶解后(如有沉淀,过滤),转移至50mL纳氏比色管,按《中华人民共和国药典》(2020年版 四部)0807铁盐检查法进行试验。
问题是我试了好多次，500~600℃这个“缓缓烘灼”完全不能理解。要么是坩埚内壁一圈都是黑的，无法实验，要么就是烘灼完了跟洗的一样干净。有没有做过这个实验的，请教一下“缓缓烘灼至完全炭化”如何实现？

Lily_VIP

你看看有没有用：
缓缓烘灼是一种温和的加热过程，目的是将样品中的有机物逐步氧化分解，最终形成灰烬（炭化），而尽量减少无机成分如金属离子的损失。在你提到的聚乙烯醇海绵检测铁含量的方法中，缓缓烘灼的具体操作步骤可以参考以下建议：
1. 准备阶段：确保所用坩埚等器皿清洁干燥，并且已经经过预处理，例如预先在高温炉中烧至恒重。
2. 取样：精确称量1.0g止血海绵样品放入已知重量的干净坩埚内。
3. 初步加热：将装有样品的坩埚置于电热板或马弗炉上，从较低温度开始加热（比如100℃左右），使样品逐渐脱水和部分有机物挥发掉。这一步骤需要注意控制加热速率不要太快，以避免样品突然起火或溅出。
4. 继续升温：当观察到大部分水分已经被去除后，可逐步提高温度至300-400℃区间，继续加热直至不再产生烟雾为止。期间应定期检查并轻轻摇动坩埚，帮助样品均匀受热及彻底分解。
5. 完全炭化：最后将温度调节至500-600℃之间，保持此条件直到所有可见的有机物质都被彻底转化成黑色残留物——即所谓的“灰分”。整个过程中需注意不要让温度过高以免造成某些元素（特别是挥发性较强的金属）的损失。
6. 冷却与处理：关闭电源让样品自然降温至室温，或者使用专用工具小心地将坩埚移至干燥器内快速冷却。随后按照指示加入稀盐酸及适量水进行后续溶解操作。
在整个缓缓烘灼的过程中，安全措施非常重要，包括佩戴适当的个人防护装备（如耐热手套、护目镜等）、保证通风良好以及遵循实验室的安全规范。此外，根据具体实验条件可能需要调整上述参数，请参照相关标准或指导文件执行。

Lily_VIP

有用可以按照上述描述试试…………

沉默是输

没做过，领个金币

zhjf

没做过，领个金币

jidaifei

Lily_VIP 发表于 2024-10-9 12:26
你看看有没有用：
缓缓烘灼是一种温和的加热过程，目的是将样品中的有机物逐步氧化分解，最终形成灰烬（炭 ...

你说的有道理，我去试试逐步升温。

20211023

没接触过这部分

yhgz

路过顶一下

岚c1ooo3or

yhgz 发表于 2024-10-9 17:55
路过顶一下

路过，学习到了，回去操作去

天蓝雪

个人纠结一个点，这份标准写缓缓烘灼但是写明在500-600℃，国标或者药典炽灼残渣方法都有写先炭化再高温灰化，如果加上低温炭化这一步骤算不算改了方法

jidaifei

天蓝雪 发表于 2024-10-10 09:40
个人纠结一个点，这份标准写缓缓烘灼但是写明在500-600℃，国标或者药典炽灼残渣方法都有写先炭化再高温灰 ...

我也是搞不懂“500~600度”怎么做到“缓缓”

要饭讨生活

没做过，领个金币

繁华涟漪

Lily_VIP 发表于 2024-10-9 12:26
你看看有没有用：
缓缓烘灼是一种温和的加热过程，目的是将样品中的有机物逐步氧化分解，最终形成灰烬（炭 ...

感谢老师指导，学习学习