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[包材] 玻璃瓶三氧化二硼含量滴定

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发表于 2024-11-13 08:04:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

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求各位大神解答硼硅玻璃三氧化二硼含量滴定过程的注意要点,为什么最后加了2-3g的甘露醇之后溶液就已经变成了红色,还没用氢氧化钠滴定就已经是粉红色了
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药生
发表于 2024-11-13 08:10:24 | 显示全部楼层
进来看看学习
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宗师
发表于 2024-11-13 08:40:49 | 显示全部楼层
在硼硅玻璃三氧化二硼含量滴定过程中,出现加了甘露醇之后溶液就变成红色(或粉红色),还未用氢氧化钠滴定就有颜色变化,可能有以下原因及对应需要注意的要点:

溶液酸碱度问题:
原因分析:滴定前对溶液酸碱度的调节非常关键。如果在加入甘露醇之前,溶液没有完全调节至中性,可能会影响后续甘露醇与硼酸的反应以及颜色变化。比如溶液偏酸性时,可能会使甘露醇与酸发生一定反应,导致颜色过早出现变化;若偏碱性,也可能使反应体系的环境发生改变,影响正常的反应进程和颜色显示。
注意要点:在加入甘露醇之前,一定要用氢氧化钠溶液和盐酸溶液仔细地将溶液调成中性,并且要确保指示剂(如甲基红)显示为亮黄色,这一步骤需要耐心操作和准确判断,以保证后续反应的准确性。
试剂纯度和质量问题:
原因分析:甘露醇试剂的纯度可能不够,或者试剂因保存不当等原因发生了变质,含有一些杂质,这些杂质可能会与溶液中的其他成分发生反应,导致在加入甘露醇后溶液颜色异常变化。另外,其他试剂(如盐酸、氢氧化钠等)如果纯度不达标或受到污染,也可能干扰整个滴定过程,影响颜色变化。
注意要点:使用高质量、纯度符合要求的试剂,并且要按照试剂的保存要求进行正确保存。在实验前,对所用试剂进行检查,如观察试剂的外观、颜色、有无沉淀等,确保试剂的质量。
操作过程中的污染问题:
原因分析:实验过程中使用的仪器、容器等如果没有清洗干净,存在残留的物质,可能会与溶液发生反应,或者对溶液的成分产生影响,导致加入甘露醇后溶液颜色异常。例如,之前实验残留的碱性物质可能会使溶液的碱性增强,从而引发颜色变化。
注意要点:实验中使用的铂坩埚、烧杯、滴定管等仪器必须彻底清洗干净,确保无任何残留物质。在进行每一步操作后,也要及时清洗仪器,避免交叉污染。
温度控制问题:
原因分析:温度对反应速率和反应结果有很大影响。如果在加入甘露醇时,溶液的温度过高或过低,都可能导致反应异常,使溶液颜色过早出现变化。例如,温度过高可能使甘露醇与硼酸的反应速度加快,导致颜色变化提前;温度过低,反应速率减慢,但也可能使反应体系的稳定性受到影响,产生异常的颜色变化。
注意要点:在整个实验过程中,要严格控制溶液的温度。比如在熔块溶解、水浴加热、冷却等步骤中,都要确保温度符合实验要求。加入甘露醇时,溶液的温度最好控制在室温左右,避免温度因素对反应的干扰。
甘露醇加入量和加入速度问题:
原因分析:加入甘露醇的量过多或加入速度过快,可能会使反应体系瞬间发生较大变化,导致颜色过早出现。甘露醇与硼酸的反应是一个逐步进行的过程,如果甘露醇加入量过多或速度过快,可能会使反应过于剧烈,产生异常的颜色变化。
注意要点:严格按照实验要求加入 2 - 3g 的甘露醇,并且要缓慢地加入,边加入边搅拌,使甘露醇与溶液充分混合,保证反应的平稳进行。
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 楼主| 发表于 2024-11-14 12:18:11 来自手机 | 显示全部楼层
用氢氧化钠调PH时溶液溶液的却为亮黄色,在加入甘露醇时溶液温度为室温,最后一步加入2-3g甘露醇时加的量为2.5g,加入后空白溶液迅速变成了很深的粉色,样品溶液呈现浅粉色
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