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[原料药] 含量的测定

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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层 |阅读模式

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当使用容量法测定含量时,如何避免有关物质的影响?
当使用HPLC测试时,如何计算不出峰的无机物对含量的影响??
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药师
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
在使用容量法测定含量时,为避免有关物质的影响,可以采取以下措施:
1. 选择合适的滴定剂和指示剂,确保其与待测物质反应完全且无明显干扰。
2. 对样品进行预处理,如过滤、萃取等,以去除可能影响测定结果的杂质。
3. 严格按照操作规程进行实验,确保实验条件的稳定性和准确性。
4. 采用空白对照试验,以消除背景信号对测定结果的影响。
5. 使用标准物质进行校准和验证,确保测定结果的准确性和可靠性。

当使用HPLC测试时,对于不出峰的无机物对含量的影响,可以通过以下方法进行计算:
1. 根据已知浓度的标准溶液制备一系列不同浓度的标准曲线。
2. 将待测样品与标准曲线进行比较,根据峰面积或峰高的比例关系计算出待测物质的含量。
3. 如果存在不出峰的无机物,需要将其视为背景信号,通过扣除背景信号的方法来计算待测物质的含量。
4. 可以参考相关法规或指南,如《中国药典》中关于高效液相色谱法的规定,以确保实验操作的规范性和准确性。

【鼠鼠还在学习中,内容仅供参考(药搭GMP软件提供技术支持)
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大师
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
1、方法开发的时候,要考察专属性,专属性不合格就不能用这个方法,专属性满足,说明影响程度可接受。
2、HPLC测的是出峰的主药含量,不出峰的(包括水分,无机盐,以及其他不出峰但存在的物质),和其位置出峰的,都在含量之外,总量可以认为是“1-相对含量”,但具体哪个占比多少,得根据具体是什么,专门开发方法去检测。
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
容量法测含量需要充分考专属性,必要时可以多种方法交叉检测
HPLC测含量一般都是用标准品去计算主峰峰面积,其它峰或不出峰的物质不会干扰计算,所以你想问的应该是纯度。

纯度的标定不是单一某一种方法就能检测出来的,需要针对不同杂质属性多种方法综合检测
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
默认你说的都是液相方法
1 试剂空白,做强制降解试验,看峰纯度
2 含量计算一般用峰面积或峰高,如果都不出峰了是不是对计算没影响;还是你想表达无机物会影响到原料药的溶解度,选择适合的溶剂,去除干扰
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药徒
发表于 7 天前 | 显示全部楼层
学习了。。。。
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