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楼主: 一阵灰扬
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检验那回事1-6(转帖 更新到五)作者hongwei75或hongwei2000

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发表于 2013-2-27 10:06:58 | 显示全部楼层
谢谢楼主分享
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药徒
发表于 2013-2-27 10:15:58 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2013-2-27 10:28:43 | 显示全部楼层
学习学习。。
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发表于 2013-2-27 10:38:57 | 显示全部楼层
好东西,顶顶
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发表于 2013-2-27 11:54:19 | 显示全部楼层
谢谢分享,怀念检验的生活
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药士
发表于 2013-2-27 13:34:28 | 显示全部楼层
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药徒
 楼主| 发表于 2013-2-27 14:38:18 | 显示全部楼层
检验那回事之五
——对照品
首先说明这里所指为化学药对照品(CRS),不包括标准品(BRS)。

   
检验用对照品可以分为定量用和定性用,还有在国外现在流行的定位用混合对照品,这种对照品既可能是定性的,也有用于定量的。定性的最主要的是用于红外鉴别,还有就是仅用于峰定位,再用校正因子等方法定量计算。

   
其实分类没有太多内容可讲,大家用过的都知道,这里只是简单的介绍一下,后面用得着的。

   
其实最重要的是对照品的贮存和使用,还有另一大章节是关于工作对照品的。

   
对照品一般分为一级和二级对照品,二级对照品是指可以追溯到官方对照品的工作对照品,官方对照品是一级对照品的一种。

   
如果某一待标品既可以作成一级也可以作成二级工作对照品,那么一般首选按二级工作对照品标定,这是因为:1)标定一级对照品消耗待标品的量大;2)如果你考虑不周全,标定的含量与真实值会相差较大。举个案例,我原来子公司有个小伙子在标定一级工作对照品时,没有按照给的方案要求进行元素分析测定,结果后来某一批样品含量测定结果为115%(不是制剂哟),给我打电话咨询。原来这个东东在合成中会产品相当量的醋酸铵,由于醋酸铵在测纯度、干燥失重和炽灼中均不会检测得到,因此在计算中不会得到扣除,因此这个东东在标定时必须要元素分析合格。这只是个特殊案例,但如果你对合成工艺不了解你就无法预计到这种情况,进而造成检测结果的偏差。

   
工作对照品标定需要根据用途、用法来确定,即使同一工作对照品使用目的是一样的,由于使用时检测的方法不同,也会有所不同。

   
工作对照品标定时,如果使用的是API,一般不需要做结构确证,因为你已经用了很多产品的生产了;但如果再精制则至少要做一个IR以确定没有发生变化;如果是一个新的合成路线,或者根本就是杂质对照品,应该进行四大光谱的确证。当然对于杂质来说,纯度不一定要很高,所以你一般不需要做元素分析,但你需要注意你的合成工艺,以避免出现我举的例子的情况出现。

   
举个二级对照品标定的简单例子:

    1
)如果你的工作对照品在使用前需要干燥,则你标定时应使用干燥后的样品。
    2)如果你的工作对照品是直接使用,则你标定时不能干燥,但对于这种工作对照品,你需要确保其没有吸湿性或风干,而且在保存中对于密封也要特别关注。当然在分装时最好分成一次用量,以避免重复开盖。
    3)对于你的系统的要求要更严格,SST中重复性的要求不要超过1.0%,甚至不要超过0.5%
    4)平行样的平行性也要更严格,两份标定结果的差不要超过1.0%,甚至不要超过0.5%
    5)最好要有不同人员的操作,以避免系统误差的产生。
    6)要与检测方法相关,例如你标定的方法采用的是API含量测定的方法,使用的是手性条件,如果制剂采用的是非手性条件检测,则此对照品不适用于制剂!反之弈然。
    7)这一点也非常重要,如果你的样品为非离子化合物,如果你标定的含量高于100%,则应以100%计,而对于离子化合物则不需遵守本条。

   
一级对照品标定会更复杂一些,下次再说。

   
一级对照品标定:

    1
)一般按照:1-干燥失重-炽灼残渣-有关物质,或者 1-水分-残留溶剂-炽灼残渣-有关物质 计算。
    2)你要了解工艺,以避免我在楼上中提高的醋酸铵现象。
    3)对于手性的要求,与二级对照品标定中的要求一致,应与使用相符合。如使用手性条件则标定时应扣除手性异构体的含量,否则不需扣除。
    4)对于直接使用的对照品,除不得有吸湿性外,应按照上述公式标定;但如果是干燥后使用或同时测定水分的对照品,在标定时应干燥后或扣除水分再标定。
    5)如对照品本身就是酸的金属盐,则不得扣除炽灼残渣。不过可以通过炽灼残渣检测本身计算出金属盐含量的正确性。
    6)如果只是杂质对照品,由于合成量非常少,在确保合成工艺的前提下,干燥失重和炽灼残渣不是必须的,公式可以简化成 1-有关物质。
    7)由于杂质检测和水分(LOD)、残渣的检测虽然相对偏差比较大,但绝对偏差则比较低,多人的标定就不需要必须的,平行测定的要求也不需要那么多。
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发表于 2013-2-27 15:14:37 | 显示全部楼层
有点意思,回复看看
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发表于 2013-2-27 15:16:21 | 显示全部楼层
最近正负责实验室的管理,正好学习领会领会!
支持!
真高兴看到这样的原创!
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药徒
发表于 2013-2-27 16:14:35 | 显示全部楼层
很受益的资料,谢谢能在这里分享
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发表于 2013-2-27 17:28:56 | 显示全部楼层
期待您都转载完毕
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发表于 2013-2-27 17:37:04 | 显示全部楼层
很好的帖子,感谢楼主
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药徒
发表于 2013-2-27 20:00:54 | 显示全部楼层
前天看了还以为是原创,搞了半天原来又是盗版{:soso_e120:}
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发表于 2013-2-28 09:33:04 | 显示全部楼层
顶起来,有用
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药徒
发表于 2013-2-28 09:55:18 | 显示全部楼层
很好的帖子,感谢楼主
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药徒
发表于 2013-2-28 09:58:07 | 显示全部楼层
新源GMP 发表于 2013-2-27 20:00
前天看了还以为是原创,搞了半天原来又是盗版

看标题哈,题目就说了:转帖
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发表于 2013-2-28 13:34:09 | 显示全部楼层
好贴,要好好学习一下。
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发表于 2013-2-28 14:55:01 | 显示全部楼层
不错,我已经下载收藏了。
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药徒
发表于 2013-2-28 15:47:58 | 显示全部楼层
很不错的帖子啊 写的太好 了
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药生
发表于 2013-2-28 17:26:35 | 显示全部楼层
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