分析方法验证先做那个？

kindon

分析方法验证中是先做专属性还是检测限、定量限
最好是将专属性、准确度、精密度、线性、范围、检测限、定量限、耐用性等排个顺序。
分析方法验证加强那个方面能起到对生产的一个预判作用，特别是杂志
分析波动性和生产波动性该如何考虑？

咕咕

验证有分先后吗？
如要分是否按方法学研究的顺序？

是是而非

首先确定专属性哈,专属性不行别的免做{:soso_e120:}

简单快乐

验证非来分先后，应该是专属性，准确性，检测限。

青城/怒云

先做专属、再做检测限、再做定量限，再做准确、精密、线性即可

善变的云

青城/怒云 发表于 2014-6-12 06:23
先做专属、再做检测限、再做定量限，再做准确、精密、线性即可

不错不错，我们也是这样做的。

小李飞刀

我认为先做线性

Sword

先做哪个都可以。方法验证和方法开发不同，验证是为了证明方法能够达满足预期的目的，所以没有先后之分。就像你走路是先迈左腿还是先迈右腿，其实无所谓的

flying0315

先做专属性，要先确认方法的识别能力，之后其他的没什么要求，很多都可以进行套用

dsyuanjie

先做专属性，然后线性、重复性、准确度、检出限等

yhdyy20121221

青城/怒云 发表于 2014-6-12 06:23
先做专属、再做检测限、再做定量限，再做准确、精密、线性即可

支持！我们也是这样做的！

yanhuali2004

关于分析方法验证的先后问题，本人理解如下：
1、鉴于分析方法验证之前，肯定是根据比较系统的方法开发方案建立好了检测方法，也就是在方法开发过程中对于可能影响方法适用性的因素都有了较为深刻的了解，尤其是确定了样品溶液的稳定性如何，再进行分析方法验证也无非是按照要求重复一下实验。
2、根据我们的经验，好像没有看到有分析方法验证结果不好的情况，故分析方法验证无非就是走形式，至于走形式，无所谓先后，先做哪个后做哪个都是可以的，当然如果从实验紧凑型、实验安排和理性上来讲，倒也可以分一下先后顺利。
3、真要搞的跟真事似的，建议按照以下三阶段进行方法验证。
1）、第一阶段：系统适用性、系统精密度、方法专属性、方法耐用性。确定微小条件的变化对系统适用性的影响，保证在整个分析方法验证过程中色谱条件发生微小变化时，系统适用性还能满足要求；同时连接PDA检测器，确定峰纯度。后续试验皆不用PDA检测器了，节省！
2）、第二阶段：定量限、检测限、线性、方法精密度、溶液稳定性（在整个第二阶段穿插进行，考察室温条件下或其他条件下24小时以上）、方法准确度试验。
3）、第三阶段：中间精密度。
按照以上三个阶段，一般三天左后时间都能完成。其中，第一和第二阶段可连续进行试验（第一阶段完成后，采用不连接PDA检测器的方法），时间大约2天左右，第三天换仪器、换人进行中间精密度试验（当然，如果条件允许，在进行第一阶段和第二阶段的同时，另外一个人可同时进行第三阶段的试验）。
供参考！

joanwk

认真学习中

愚者

认真学习了

nancyguo1112

辛苦楼主，谢谢谢谢谢谢

水清幽

三天，两天结束方法学，尤其是有耐用性的方法学，高手哇，
即使有自动进样器，这时间也相当勉强啊，

永超

善变的云 发表于 2014-6-12 07:15
不错不错，我们也是这样做的。

你们做了设备的验证啊？可以发点验证方案给我吗

八荒刀铭

先做专属性，再做溶液稳定性，其他的就随意了，没有什么顺序了。

悠游小鱼

八荒刀铭 发表于 2014-8-26 20:34
先做专属性，再做溶液稳定性，其他的就随意了，没有什么顺序了。

我也认为稳定性很有必要早做，如果溶液稳定性结果不好，修改进样条件，对精密度和耐用性，回收率的结果影响很大，

zcppth

认真学习中