求助！非那西丁含量测定结果偏低！

白人抹泥黑

非那西丁与咖啡因　精密称出上述的细粉适量 （约相当于非那西丁0.45g、咖啡因0.15g），置分液漏斗中，加稀硫酸20ml,振摇使非那西丁与咖啡因溶解，用氯仿振摇提取至少4次(40、30、20与10ml)，至非那西丁与咖啡因提尽为止，合并氯仿液,置水浴上蒸干，残渣中加稀硫酸30ml，加热回流50～60分钟，放冷，移入100ml量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，续滤液照下述方法测定：   
非那西丁　精密量取上述滤液40ml，加水50ml、盐酸15ml与溴化钾3g，照非那西丁项下的方法(70页)自“照永停滴定法（附录53页）”起依法测定,即得。每1ml的亚硝酸钠液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2。

按照上述方法测定      非那西丁　含量测定结果一致偏低，应该为30.0%的结果，测定结果总是27.5-29.5%之间。求解！  

怀谷

这个测定结果应该能接受。

可亲可爱

从文字描述上来分析感觉到是分析过程存在问题,做个加样回收率实验瞧瞧.瞧瞧你们提取回收情况如何.

咕咕

样品提取过程容易出问题，可以用对照品直接提取试试看。