关于分析方法验证的理解

yanhuali2004

    浏览论坛，发现有些关于分析方法验证的问题，故本人根据自己的经验及对方法验证的认识，总结了个人的一些见解，供大家参考：
    根据现在申报要求，分析方法验证之前，需要有一个较为详细的方法的来源、参考、优化等，也就是方法确定的一个研究过程，这方面大家应该不是很陌生吧，在确定方法之前，不管是根据文献资料，还是参考药典标准，亦或是根据化合物结构、色谱柱说明书等等，均应该根据色谱方法建立的程序进行了大量的分析方法开发的研究工作。确定分析方法后，对该方法的适用性、耐用性及样品的溶液稳定性等等都有了一个大体的了解。下一步所谓的分析方法验证无非就是按照药典或ICH指导要求中规定的验证项目进行程序形式的试验而已。
    根据我们的经验，好像没有看到有分析方法验证结果不好的情况，故分析方法验证无非就是走形式，至于走形式，无所谓先后，先做哪个后做哪个都是可以的，当然如果从实验紧凑型、实验安排和理性上来讲，倒也可以分一下先后顺利。建议按照以下三阶段进行方法验证。
    1）、第一阶段：系统适用性、系统精密度、方法专属性、方法耐用性。本阶段需要连接PDA检测器，确定峰纯度。后续试验皆不用PDA检测器了，节省！
    在第一阶段完成后直接进行第二阶段，只是方法中关闭了PDA（换用已经设置好的关闭了PDA检测器的方法直接进行第二阶段的试验） 即：
    2）、第二阶段：定量限、检测限、线性、方法精密度、溶液稳定性（在整个第二阶段穿插进行，考察室温条件下或其他条件下24小时以上）、方法准确度试验。
    3）、第三阶段：中间精密度。
    按照以上三个阶段，一般三天左后时间都能完成。包括试验记录、实验图谱及验证报告等等。
    供参考！

大呆子

删了一个重复的，总结的不错。

hongwei2000

    根据我们的经验，好像没有看到有分析方法验证结果不好的情况，故分析方法验证无非就是走形式，至于走形式，无所谓先后，先做哪个后做哪个都是可以的，当然如果从实验紧凑型、实验安排和理性上来讲，倒也可以分一下先后顺利。建议按照以下三阶段进行方法验证。
这只能说你做得不够多
尤其是对于有关物质来说
由于API的合成工艺不同
其所带来的杂质也可能会不同
即使是药典方法也有可能不适用的情况
一是有些工艺杂质不能检出
二是有些工艺杂质不能很好地分离
这种情况虽然不多见但也不少见
甚至在国外的药典还有针对不同合成工艺采用不同方法检测有关物质的案例

13655513565

分析方法验证无非就是走形式，至于走形式，无所谓先后，先做哪个后做哪个都是可以的

冰城

hongwei2000 发表于 2014-6-26 11:53
根据我们的经验，好像没有看到有分析方法验证结果不好的情况，故分析方法验证无非就是走形式，至于走形 ...

同感，药典方法也有问题

幻影

学习QC问题。

gaofeng

有的时候得看具体的品种，

hongwei2000

575231000 发表于 2014-6-26 12:30
同感，药典方法也有问题

不应该叫问题
而是适用性
为什么变更API供应商要做适用性确认
就是这个原因

道路漫长黑暗

一定的先后顺序有助于加深对验证过程的理解。比如不确定溶液稳定性怎么判断方法耐用性等。
感觉药典排列的顺序总体上是比较合理的。

推荐安捷伦的一本资料：分析方法验证基础导论，比较严谨的做法，满足法规符合性要求

小兵

不懂 看看

hongwei2000

13655513565 发表于 2014-6-26 11:53
分析方法验证无非就是走形式，至于走形式，无所谓先后，先做哪个后做哪个都是可以的

只能给你回复
呵呵

无为

等于没说

13655513565

hongwei2000 发表于 2014-6-26 13:47
只能给你回复
呵呵

呵呵，这不是我的观点