功能性辅料准确度试验的回收率范围

yanhuali2004

大家在进行功能性辅料方法验证的准确度试验时，回收率范围一般要求多少合适？80%~120%还是更严格一点，如95%~105%？

yuansoul

功能性辅料定义是？是不是枸橼酸西地那非就是功能性辅料？ @幻影

hongwei2000

不是所有方法都需要做方法确认的

青城/怒云

yuansoul 发表于 2014-7-7 19:19
功能性辅料定义是？是不是枸橼酸西地那非就是功能性辅料？ @幻影

楼主问题应是这样提滴：
大家在进行性功能辅料方法验证的准确度试验时，回收率范围一般要求多少合适？80%~120%还是更严格一点，如95%~105%？

yanhuali2004

hongwei2000 发表于 2014-7-7 20:18
不是所有方法都需要做方法确认的

我可能没有说清楚，我的意思是，在进行原研制剂处方解析时，比如滴眼剂或其他注射液中的防腐剂苯扎氯胺或其他功能性辅料如聚乙烯醇等，是需要采用一种确定的方法进行解析，至少这种方法应该进行一下专属性、准确度及线性等试验，用以保证用于处方解析的方法是可信的，解析结果具有可信度。要不，制剂工艺中功能性辅料的量可能就会差很多。

hongwei2000

yanhuali2004 发表于 2014-7-8 10:39
我可能没有说清楚，我的意思是，在进行原研制剂处方解析时，比如滴眼剂或其他注射液中的防腐剂苯扎氯胺或 ...

明白了
是对原研药进行拆方
方法是要做适当的验证的
至少要保证专属性和准确性

yanhuali2004

hongwei2000 发表于 2014-7-8 10:48
明白了
是对原研药进行拆方
方法是要做适当的验证的

对于那种混悬型滴眼液，样品在溶解定容时因浑浊可能会给定容带来麻烦，进而影响结果，此其一；
在655nm波长下，药品需要过滤处理后再衍生检测（采用对照品进行滤膜吸附试验，滤前与滤后峰面积相差不到3%，认为无吸附），该过程多少对检测结果有影响，此其二；
对照品配制过程，聚乙烯醇为高分子化合物，需要加热溶胀溶解冷却定容，然后稀释衍生，此过程中也会对检测结果有影响，此其三。
以上原因，认为回收率在80%~120%应该是可以的。假如原研制剂投料10mg/ml，采用该方法测定结果为8.0、8.5、9.0或其他适当的数值，完全在处方筛选时投料10或其左右，况且还需要通过其他指标进行控制呢，肯定也只能是个范围而已，原研制剂该辅料的范围可能是8-12mg/ml呢。

hongwei2000

yanhuali2004 发表于 2014-7-8 11:18
对于那种混悬型滴眼液，样品在溶解定容时因浑浊可能会给定容带来麻烦，进而影响结果，此其一；
在655nm波 ...

我印象中FDA可接受的相同处方是允许有5%的误差
意思就是要求回收率应至少满足95%-105%之间
至于什么方法不是关键
黑猫白猫抓到老鼠就是好猫
建议你在检测时尽量减少过滤衍生等方法
因为这样方法的回收率一般都不会非常高
至于说溶解性可以通过加入一些特定物质来解决
你混悬型的是用什么包埋的
可以加一些两性分子物料来解决
过滤膜吸附可以考虑用离心来代替
等等

yanhuali2004

hongwei2000 发表于 2014-7-8 11:32
我印象中FDA可接受的相同处方是允许有5%的误差
意思就是要求回收率应至少满足95%-105%之间
至于什么方法 ...

好的，谢谢，我再考虑一下。