数据完整性之HPLC/GC积分讨论！

hplc2010

  近年，数据完整性问题以致风口浪尖，越来越被重视，对于实验室我觉得气液相是关键，积分更是关键问题，以下问题需要好好讨论一下，希望有高人指点：
1，积分应如何规定，有关物质和含量测定肯定不一样，定量时样品和对照品必须一致，自身对照法测有关物质时又如何规定为好？
2，如何定义手动积分？手动积分是否违规？审计时是否会被毙掉？
3，定量测定时必须保证任何时候（不同时间检验）同一品种检验的积分方法一致吗？

百万个为什么

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三尺之冰

1.积分时应该整个序列用一套积分参数，不允许单张图谱的积。2.手动积分肯定是不行的。

hplc2010

三尺之冰 发表于 2015-10-24 11:29
1.积分时应该整个序列用一套积分参数，不允许单张图谱的积。2.手动积分肯定是不行的。

为什么不能手动积分？如果处理20张图中有1张按照原积分方法无法合格你这么处理啊？难道还要写偏差，重新进样？

08111832187

3，定量测定时必须保证任何时候（不同时间检验）同一品种检验的积分方法一致吗？
与分析方法验证时的积分方法保持一致，为什么会不同呢？那就是人员的问题了吧

08111832187

三尺之冰 发表于 2015-10-24 11:29
1.积分时应该整个序列用一套积分参数，不允许单张图谱的积。2.手动积分肯定是不行的。

手动积分个人因素影响太大，如果原积分方法是指分析方法验证时的方法，不合格时应按照OOS处理报QA

三尺之冰

hplc2010 发表于 2015-10-25 16:02
为什么不能手动积分？如果处理20张图中有1张按照原积分方法无法合格你这么处理啊？难道还要写偏差，重新 ...

写偏差，数据完整性最忌讳的就是没有任何调查或说明的情况下就重新进样、重新积分。

三尺之冰

hplc2010 发表于 2015-10-25 16:02
为什么不能手动积分？如果处理20张图中有1张按照原积分方法无法合格你这么处理啊？难道还要写偏差，重新 ...

手动积分的话很容易把合格的积为不合格的

李沉思

方法验证后应连同积分参数转移至QC

ttklsm

hplc2010 发表于 2015-10-25 16:02
为什么不能手动积分？如果处理20张图中有1张按照原积分方法无法合格你这么处理啊？难道还要写偏差，重新 ...

我们单位有手机积分的SOP,手动积分是在自动积分无法完成的情况下才进行的。但是要有申请表，FDA是允许的。保证原始图谱和手机积分后图谱都存在即可。

睡午觉的咸鱼

路过看看，学习学习

hplc2010

08111832187 发表于 2015-10-25 22:51
3，定量测定时必须保证任何时候（不同时间检验）同一品种检验的积分方法一致吗？
与分析方法验证时的积分 ...

要做到与验证时的积分方法一致，国内的企业可能很难做到；

hplc2010

而且色谱柱的使用对结果的影响也很大，除非做到专品专柱使用；在制剂产品的有关物质测定中要使用同一积分方法我觉得困难更大！不知FDA在审查时具体要求是如何的，求指点，谢谢！

xhf123456

学习一下

08111832187

hplc2010 发表于 2015-10-27 12:52
要做到与验证时的积分方法一致，国内的企业可能很难做到；

那就是企业质量系统的问题了，如果非要进行手动积分，应在SOP中规定清楚什么情况下，可以进行手动积分

zouxf6401

1、手动积分FDA认可的。需有SOP规定什么情况下可以手动积分，批准后，手动积分前后的图都要打印出来并标识哪个是手动积分；
2、同一品种同一天主积分方法应该是同一个，个别图谱因为基线波动等原因积分不合理，可以手动积分，这就会使积分方法不同了

Dreaming

手动积分需要建立SOP，宁可错杀一千不可放过一个。

yutian0yu

同意自动积分不行再手动积分的说法，但是要有记录，表明哪些峰是手动积分的，为什么，且该序列其他图也得应用相同的手动积分事件。定量的时候同一个序列积分参数要求一致。上次FDA检察官说的。请教一下各位最小峰高和峰面积是依据怎么设定的呢？