液相进针方法

498157257 · 发表于 2016-5-7 17:57:02

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高效液相色谱法检测含量时，请问各位进样方法是怎样的？对照、样品各制备几份，每份进样几针？我们的中间产品检测有时间限制，我们希望尽量缩短时间，采用对照一份进2针，样品两份个进1针，不知能否接受？请各位指教！

lindayes · 发表于 2016-5-7 19:07:41

样品至少进两针啊，

15656868265 · 发表于 2016-5-7 23:01:42

中间产品属于企业内控标准，你们文件怎样制定，你就怎样进样

汉字太少 · 发表于 2016-5-8 07:54:05

两样两针……

xxxr1028 · 发表于 2016-5-8 08:30:41

我们双标双样，标液一个进5针，一个进2针，两个样各进2针。

zysx01234 · 发表于 2016-5-8 10:42:02

本帖最后由 zysx01234 于 2016-5-8 10:45 编辑

做含量是麻烦的，先进行一针溶剂空白，再系统适应性，同一浓度标准溶液进5针或6针，另一份标准溶液进2针；最后两份样品可以各进一针，用一份标准溶液的平均峰面积（系统适应性的后2针）与一份样品算一个含量，用另一份标准溶液的平均峰面积与另一份样品算一个含量，将两个含量结果平均，二者RSD应符合要求。外标法有点费时间，对于成品及出厂中间体检验只能这样。
对于内部使用的中间体，往往面积归一法搞搞。系统适用性也可以考虑取消，就一份空白、一份标准溶液测2针，一份样品2针或两份样品或一针。

727701445 · 发表于 2016-5-8 11:03:43

根据自己公司的SOP来做呀，文件怎么规定怎么做

药仙公子 · 发表于 2016-5-11 10:11:26

中间体检验也应该按照你们正常的SOP规程检验，如果不确定时间，可以预先把对照品等先进上，然后在对照品后面排稀释剂空白等中间样品，中间样品配好之后放入序列，进样即可

zyl20030605 · 发表于 2016-5-25 06:33:18

本帖最后由 zysx01234 于 2016-5-8 10:45 编辑

我们大概和zysx01234的一致，就是
，先进行一针溶剂空白，再系统适应性，同一浓度标准溶液进5针或6针，另一份标准溶液进2针，最后两份样品可以各进一针；用每针标准溶液的浓度除以其峰面积得到一个系数，计算出来的这些系数的RSD符合规定，就取他们的平均值来计算每针样品的结果。
对于中间体检测，一针空白、两份标准溶液各测2针，两份样品各一针。
不知道各位老师有何高见，欢迎指正。

jinxing0561 · 发表于 2016-5-25 14:22:17

中间体检测相对要求宽泛，感觉归一法也可以，我们自制的中间体有的连空白也不做，自己评估下风险在sop中规定好即可吧。

koffie · 发表于 2016-5-26 15:08:21

注意平行概念，两针

巴西木 · 发表于 2016-5-30 21:32:36

xxxr1028 发表于 2016-5-8 08:30
我们双标双样，标液一个进5针，一个进2针，两个样各进2针。

赞同

巴西木 · 发表于 2016-5-30 21:33:03

我们双标双样，标液一个进5针，一个进2针，两个样各进2针。

onizuka2014 · 发表于 2016-5-30 22:00:07

巴西木发表于 2016-5-30 21:32
赞同

呵呵，你是没做中药，一针对照40分钟出峰，你进七针，光对照就用了4个多小时？还有有的药材90多分钟出峰，你算算要用多少时间吧。你们说的也就只是针对西药，出峰时间短吧！

质量悠悠 · 发表于 2016-5-31 14:24:11

两针样品，两针对照，别问为什么，样品太多，出峰时间慢

xxxr1028 · 发表于 2016-6-1 10:05:19

onizuka2014 发表于 2016-5-30 22:00
呵呵，你是没做中药，一针对照40分钟出峰，你进七针，光对照就用了4个多小时？还有有的药材90多分钟出峰 ...

说到痛处了，我们做的就是中药材。

金爷 · 发表于 2016-6-26 10:58:19

我们大概和zysx01234的一致，就是
，先进行一针溶剂空白，再系统适应性，同一浓度标准溶液进5针或6针，另一份标准溶液进2针，最后两份样品可以各进一针；用每针标准溶液的浓度除以其峰面积得到一个系数，计算出来的这些系数的RSD符合规定，就取他们的平均值来计算每针样品的结果。
对于中间体检测，一针空白、两份标准溶液各测2针，两份样品各一针。
确实这样，是很多麻烦事

xgdxx · 发表于 2016-10-8 12:46:55

一般平行样2个，各平行进样2针即可，最好3样3针

shougan913 · 发表于 2016-11-2 15:04:31

自用中间体没有必要搞复杂了吧

jianghay · 发表于 2016-11-11 14:15:20

各两份，第一份对照5针，其他都是一针

[分析仪器] 液相进针方法

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