求龙血竭质量标准

lunmulunmu

求，龙血竭质量标准。

zysx01234

龙血竭_360百科
http://baike.so.com/doc/5583440-5796032.html
该植物主产云南，查找下云南中药炮规吧

大草原制药人

没用过。

jmmarui

国家标准WS3-082（Z-16）-99（Z）   我原来公司用过，但是没拍照电子版的，建议你找你的上游供应商提供
下面是我电脑里面找到的质量标准
本品为百合科植物剑叶龙血树Dranaena cochinchineneis(Lour.)S.C.Chen的含脂木材经提制得到的树脂。
    1性状：取本品观察为不规则块片，红棕色至黑棕色，有光泽，有的附有少量红棕色的粉末，质脆，有空隙，气特异，微有清香，味淡微涩。嚼之有炭粒感并微粘齿。
    本品按溶解度检查法进行检测：在甲醇、乙醇或稀碱液中溶解，在水、乙醚和稀酸溶液中不溶。
2鉴别：
2.1取本品粉末5g，加氯仿25ml，置水浴中加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至适量。加硅胶2g，拌匀，蒸干，研匀。加于硅胶柱上（玻璃柱，内径10mm，硅胶3g，100-200目，干法装柱），用石油醚（60-90℃）-氯仿（5:1）的混合液30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣加氯仿0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取剑叶龙血素C，加氯仿制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一含羧甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶HF254薄层板上，以石油醚（60-90℃）-氯仿（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
2.2取本品粉末0.5g，置索氏提取器中，加石油醚（60-90℃）70ml，水浴中加热回流1小时，提取液置水浴上蒸干。残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种容易各2-4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶H薄层板上，以氯仿-甲醇（99:1））为展开剂，展开，取出，晾干。喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热5～10分钟，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的颜色的斑点。                                                                                                                                                              
2.3取鉴别（2.2）项下石油醚提取后的不溶物，挥尽石油醚，置索氏提取器中，加醋酸乙酯70ml，水浴中加热回流1小时。提取液浓缩至约5ml，加聚酰胺2g，拌匀，蒸干，置于已处理好的聚酰胺柱上（玻璃柱，内径10mm，14～30目，5g，湿法装柱），已50%乙醇100ml洗脱（流速1.5ml/min），洗脱液弃去，继以乙醇50m洗脱（流速1.5ml/min），收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加氯仿10ml使溶解，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取龙血竭对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4-6ml，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶H薄层
板上，以石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯（10:1）为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10%磷钼酸乙醇溶液。在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，应显相同的颜色的斑点。
3检查：
3.1吸收度：取本品粉末10.0mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液。精密量取滤液0.5ml，置10ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。照分光光度法测定，在284±2nm波长处测定吸收度，即得。应不得低于0.40。
3.2醇不溶物：取本品粉末约2g，精密称定，装入已知重量的滤纸筒，置索氏提取器中，加乙醇150ml，回流提取至提取液无色为止。取出滤纸筒，晾干，于105℃干燥至恒重，计算，即得。本品含乙醇不溶物不得过1.5%。  
3.3炽灼残渣：取本品约1g，依法检查，不得过0.7%。
    3.4重金属：取炽灼残渣下遗留的残渣，依法检查（通则0821），不得过百万分之十五。
4含量测定：照高效液相色谱法（通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验： 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；冰醋酸溶液（1→90）—乙腈（61:39）为流动相，检测波长为260nm，理论板数按龙血素B峰计算，应不低于5000，龙血素B峰和内标峰的分离度应不少于4.0。精密称取炔诺酮适量，加乙腈使溶解并制成1ml含50μg的溶液，即得。精密称取龙血素B对照品适量，加氯仿使溶解并制成每1ml含20μg的溶液，精密量取该溶液3ml，水浴蒸干，残渣加入精密量取的内标溶液2ml，使溶解，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品粉末（通过三号筛）约1g，精密称定，加硅藻土2g，混匀，置索氏提取器中，加氯仿100ml，置水浴中加热回流6小时，提取液减压浓缩至近干，加醋酸乙酯适量使溶解。移置10ml量瓶中，用醋酸乙酯洗涤容器并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，收集续滤液作为供试品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，精密量取供试品溶液200μl，点于含羧甲基纤维素钠为粘和剂的硅胶HF254薄层板上，使成条状，在供试品条斑侧1.5cm处点龙血素B对照品溶液10μl，作为对照。用石油醚（60-90℃）-氯仿-醋酸乙酯-甲醇（15:8:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254 nm）下检视，刮取与龙血素B对照品相应位置上的条斑。置3号垂熔玻璃漏斗中，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，减压蒸干。残渣加入精密量取的内标溶液2ml使溶解，取10μl注入液相色谱仪，按内标法以峰面积计算，即得。
本品含龙血素B（C18H20O5）不得少于0.40%。
5贮藏：置阴凉干燥处。
【注】 聚酰胺的处理：取聚酰胺粉以90～95%乙醇浸泡，不断搅拌，除去气泡后装入层析柱中。用3～4倍体积的90～95%乙醇洗涤，洗至洗液透明并且蒸干后无残渣（或极少残渣）。再依次用2～2.5倍体积的5%NaOH水溶液，1倍体积的蒸馏水，2～2.5倍体积的10%醋酸水溶液洗涤，最后用蒸馏水洗涤呈中性为止，取出烘干备用，即得。

lunmulunmu

谢谢

starnux

龙血竭的质量标准，出自贵州省中药材、民族药材质量标准（2003版）