关于对照品和対照液的验证请老师指导

夜风.

对照品和対照液的验证

首先感谢@915_雨 老师的指导！我总结了下，看看是否可行？一般进样进5针平行么？RSD的比较是和5针平均值和上个月的平均值比较么？@915_雨

915_雨

chen5385973 发表于 2016-11-11 15:39
对啊，我们也遇到这样的问题，定的标准没有依据……

2%依据是液相的进样RSD的要求。我们要证明的是摆了多久都是一样的，一样的就不能有限度（除了固定的限度，就是液相的进样允许的偏差范围），要不你就是不一样了，你是要用做定量的标准的，标准在趋势变化是不可以的（除非别人认可你的趋势变化就是标准的变化）

向来痴

我以前做是分开进行的！仅供参考！
对照品开封有效期确认：用新开同批次对照品复核已开封对照品（开封后压塞密封按照正常对照品保存）的含量98~102%，操作见下条。
对照品溶液有效期确认：同样采用系统适用性的方法，每次用新称量配置的对照品溶液进行系统适用性实验合格后，测试原对照品溶液的回收率98~102%。

北重楼

刚开始的时间应该间隔短一些

夜风.

向来痴 发表于 2016-11-11 12:11
我以前做是分开进行的！仅供参考！
对照品开封有效期确认：用新开同批次对照品复核已开封对照品（开封后压 ...

分开做麻烦不

夜风.

北重楼 发表于 2016-11-11 12:59
刚开始的时间应该间隔短一些

嗯 是的 一般结合实际情况安排

向来痴

夜风. 发表于 2016-11-11 13:42
分开做麻烦不

开封对照品周期比较长，做一年！对照品溶液有效期只做一周两周！

夜风.

向来痴 发表于 2016-11-11 14:07
开封对照品周期比较长，做一年！对照品溶液有效期只做一周两周！

开封对照品一年可以 ，持续验证，但是对照品溶液一两周有点短呀 ，不是每个对照品都要做验证吧  是不是挑有代表性的来做

向来痴

夜风. 发表于 2016-11-11 14:28
开封对照品一年可以 ，持续验证，但是对照品溶液一两周有点短呀 ，不是每个对照品都要做验证吧  是不是挑 ...

有些对照品开封后，要用很久，为了保证数据的可靠性，设计验证开封后1年有效！
对照品溶液理论上是现配现用的，考虑到成本、系统适用性，或者溶液本身稳定性的考察，设计对照品溶液稳定性考察试验。多长时间无所谓，重要的是不要变质就好！
理论上凡非现配现用的对照品溶液（超过1天使用，或者系统适用性未考察对照品溶液的有效时限的）都应考察其有效性。

夜风.

向来痴 发表于 2016-11-11 14:45
有些对照品开封后，要用很久，为了保证数据的可靠性，设计验证开封后1年有效！
对照品溶液理论上是现配 ...

嗯 是的 那每次还要做个外观性状检查 呵呵

915_雨

差不多了，主要是理解思路，至于过程做过再回味一下，很容易的。

夜风.

915_雨 发表于 2016-11-11 14:50
差不多了，主要是理解思路，至于过程做过再回味一下，很容易的。

好的 非常感谢 ！

915_雨

进样就和你平时的对照品进样一样就可以，好像也就是5到6针的样子

915_雨

差点忘了提醒你，如果是对照品的话，最好做短点，不过原理是一样的，时间长短你自己再想想

夜风.

915_雨 发表于 2016-11-11 14:53
进样就和你平时的对照品进样一样就可以，好像也就是5到6针的样子

恩恩 你们一般都是怎么选做的？原则是什么？我这个对照品很不经常用，一年也就一次，也许我就不做验证了，或者是经常用的，每个月都要用，就要做验证，

夜风.

915_雨 发表于 2016-11-11 14:59
差点忘了提醒你，如果是对照品的话，最好做短点，不过原理是一样的，时间长短你自己再想想

对照品时间短点？应该是対照液吧？

chen5385973

可接受标准定制多少呢，依据呢

夜风.

chen5385973 发表于 2016-11-11 15:34
可接受标准定制多少呢，依据呢

RSD2.0%，依据好像没有特别明确

915_雨

当初只是告诉你了原理，怕你配制的对照品液能否摆到几个月，因为对照品性质不同，有的会分解，根据你平时使用情况制定合理的时间进行验证，别到时1个月的就不对了。

chen5385973

夜风. 发表于 2016-11-11 15:38
RSD2.0%，依据好像没有特别明确

对啊，我们也遇到这样的问题，定的标准没有依据……

chen5385973

我们定的应该是保留时间偏移，和峰面积为原始的多少，没被认可