安捷伦1260液相保留时间一直后延

ShinichiMaki · 发表于 2017-2-17 09:56:31

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各位精通液相的老师，我们进样时，第一针保留时间25min左右，然后慢慢顺延，到第十针时变为30min了，色谱条件见附图，空调、柱温都开着，打客服也没说出个所以然，究竟是什么原因呢？

hongwei2000 · 发表于 2017-2-17 10:17:33

不过你的色谱条件有点奇怪呀
一般梯度方法都是有机相越来越多
你的方法却是越来越少
虽然变化不大
而且有机相中含有THF这样的强溶剂

hongwei2000 · 发表于 2017-2-17 10:06:50

色谱柱没有平衡好
或者色谱柱已经失效了
换一根新的色谱柱试试

ShinichiMaki · 发表于 2017-2-17 10:12:29

hongwei2000 发表于 2017-2-17 10:06
色谱柱没有平衡好
或者色谱柱已经失效了
换一根新的色谱柱试试

柱子是新柱子......

hongwei2000 · 发表于 2017-2-17 10:14:52

ShinichiMaki 发表于 2017-2-17 10:12
柱子是新柱子......

新柱子也可能没平衡好呀

ShinichiMaki · 发表于 2017-2-17 10:18:21

有可能是四元泵的比例阀出了问题么

yangxunlovelove · 发表于 2017-2-17 10:40:24

你的色谱条件59min后平衡了多久，你的流动相比例只是变换了5%，梯度走了这么久，那梯度走完之后平衡时间要久一些，试试每针走完后平衡30min以上看看行不行。另外考虑色谱柱未平衡好，充分平衡色谱柱，低流速过夜，第二天再进样看。如果不行在看看电磁阀是否漏液，让一个通道进一截空气，然后启动别的通道，看这个通道气泡是否移动。还要看看色谱柱耐ph范围，一般2-8，这种柱子不一定行，换能耐到1.5的柱子

jinhua114 · 发表于 2017-2-17 12:01:02

流动相的配比在梯度时观察柱压和流速的变化，柱子是新的话，和机器有很大的关系。

yanguang00 · 发表于 2017-2-17 12:54:09

hongwei2000 发表于 2017-2-17 10:17
不过你的色谱条件有点奇怪呀
一般梯度方法都是有机相越来越多
你的方法却是越来越少

同样的疑问，楼主解答一下吧，为什么有机相越来越少？

xqliu · 发表于 2017-2-17 14:18:08

以前发生过吗？无论如何，还是先检查一下仪器、配件（柱子）、系统、操作。

潇潇素雨 · 发表于 2017-2-17 18:12:41

先看看以前走的是不是正常，重新配个流动相（有机溶剂有时候质量也会出问题）试试

kivy · 发表于 2017-2-17 18:50:46

你应该没有开1260的后运行10min吧？那是因为你初始流动40:60相没有平衡直接转换成40:60有开始跑了，吧。你60-70 40 60.在跑10分钟就应该不会这样了

ShinichiMaki · 发表于 2017-2-18 08:21:14

yanguang00 发表于 2017-2-17 12:54
同样的疑问，楼主解答一下吧，为什么有机相越来越少？

药典规定的方法

ShinichiMaki · 发表于 2017-2-18 08:21:47

kivy 发表于 2017-2-17 18:50
你应该没有开1260的后运行10min吧？那是因为你初始流动40:60相没有平衡直接转换成40:60有开始跑了，吧。你6 ...

已经后运行10min了

ShinichiMaki · 发表于 2017-2-18 08:23:01

yangxunlovelove 发表于 2017-2-17 10:40
你的色谱条件59min后平衡了多久，你的流动相比例只是变换了5%，梯度走了这么久，那梯度走完之后平衡时间要 ...

感觉有道理

ShinichiMaki · 发表于 2017-2-18 08:23:35

hongwei2000 发表于 2017-2-17 10:14
新柱子也可能没平衡好呀

我们再试试

悠游小鱼 · 发表于 2017-2-18 11:04:25

流动相b混合均匀了吗

hongyu · 发表于 2017-2-18 12:42:10

学习学习

[质量控制QC] 安捷伦1260液相保留时间一直后延

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