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药徒
发表于 2017-3-31 13:10:57 | 显示全部楼层 |阅读模式

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各位老师,如何做hplc方法验证的准确度,合
格标准是多少?
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药生
发表于 2017-3-31 13:47:51 | 显示全部楼层
你问的是液相的紫外检测器波长准确度确认方法??
方法:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密称取,置于1000ml量瓶中,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度。将色谱柱与检测器连接管路断开,用注射器吸取水注射检测池,反复冲洗数次,开启仪器,设定检测波长为检定波长低10nm,加用注射器吸取上述重铬酸钾溶液,注入检测池反复冲洗数遍,是充满检测池,记录检测器响应值,每10s改变一次波长,每次增加1nm,直至检测波长比检定波长高10nm,记录每次改变波长后的检测器响应值,以响应值最大所对应的波长为仪器波长测定值,以波长设定值为横坐标,响应值为纵坐标绘制曲线图。检定波长为235nm,257nm,313nm,350nm。
可接受标准:≤±2nm
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药徒
发表于 2017-3-31 14:01:29 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2017-3-31 16:09:37 | 显示全部楼层
学习学习,谢
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药师
发表于 2017-3-31 17:00:49 | 显示全部楼层
学习一下啦,谢谢提供分享。
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药徒
 楼主| 发表于 2017-4-1 11:26:34 | 显示全部楼层
黎明曙光 发表于 2017-3-31 13:47
你问的是液相的紫外检测器波长准确度确认方法??
方法:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,精密 ...

黎明曙光老师,我想再请教下hplc检验方法通用的准确度验证方法及接收标准。
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药徒
发表于 2017-4-2 07:50:46 | 显示全部楼层
中国药典上专门有一指导原则是讲这个的,你自己查一下
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