分析方法验证-溶液稳定性考察指标问题？

烟雨思眠

最近在审核分析方法验证方案和报告，有一些歧义：溶液稳定性试验(含量和纯度)中考察指标，发现都是考察主峰、杂质峰面积，要求RSD小于2.0%。我在想考察峰面积是否合理，看了几个验证，看到峰面不是慢慢变大、就是慢慢变小（结论都是样品不稳定，要临配现用）。难道不能纯度的稳定性试验考察纯度、含量的稳定性试验考察含量？如果考察峰面积是对的，也麻烦大神解释下，我已经进死胡同了。

zysx01234

你的想法也对，按正确的做法应该把峰面积换算成含量数据，看含量数据之间的差异——在做标准储备液稳定性考察时，就要求把峰面积折算回含量来考察的。

zlfasd

稳定性应该是考察含量的，峰面积只是含量的一种直观表现。纯度是不能作为稳定性的考察项目的，因为纯度具有相对性，很多物质的浓度的变换对纯度的影响是微小的

烟雨思眠

zysx01234 发表于 2017-6-5 15:33
你的想法也对，按正确的做法应该把峰面积换算成含量数据，看含量数据之间的差异——在做标准储备液稳定 ...

还有个问题：气相稳定性考察时，稳定性考察要求RSD不得过2.0%,气相做溶残的时候系统适应性考察是10%的，溶液稳定性要求峰面积RSD不得过2.0%，感觉不合理。

zysx01234

烟雨思眠 发表于 2017-6-5 15:53
还有个问题：气相稳定性考察时，稳定性考察要求RSD不得过2.0%,气相做溶残的时候系统适应性考察是10%的， ...

气相做溶残的时候系统适应性考察是10%的——有这么大吗？感觉这个范围太宽了。我再看看是否这个有问题。

蓝海孤叶

应该要增加考察含量的

烟雨思眠

zlfasd 发表于 2017-6-5 15:48
稳定性应该是考察含量的，峰面积只是含量的一种直观表现。纯度是不能作为稳定性的考察项目的，因为纯度具有 ...

意思是纯度的稳定性考察应该选择峰面积，这个我更想不通了（我已经进死胡同了）。溶液稳定考察的目的应该是考察一定时间内，样品溶液是否稳定，采用纯度、杂质不是更直观吗？峰面积可能由于溶剂挥发等原因会受更大的影响。

zysx01234

的确，气相的适应性试验各溶剂峰的峰面积的相对标准偏差不大于10.0%甚至15.0%，因为这些数据很小从几十、几百到几千ppm，要进样6针，难度不小啊。

而结果计算时，是用6针的平均值进行计算，样品溶液可能就2针，那么2针的RSD小于2.0%是可以的

烟雨思眠

zysx01234 发表于 2017-6-5 16:02
的确，气相的适应性试验各溶剂峰的峰面积的相对标准偏差不大于10.0%甚至15.0%，因为这些数据很 ...

.......我能说那2针不是算RSD的吗？

zysx01234

烟雨思眠 发表于 2017-6-5 16:17
.......我能说那2针不是算RSD的吗？

不算可以的吧，反正结果是算平均值的

残留溶剂这个有时数据是相差比较大的

wwhcom

很久以前我们做分析方法溶液稳定性的时候都是用同一个溶液在规定时间点测试，计算峰面积RSD小于2.0%，就通过。最近看了国家食品药品研修学院的讲解，觉得这应该是错的，应该同时做对照和样品溶液的稳定性，并且是应该在不同的时间点配制新的对照品来测定对照和样品的含量，并以2%的偏差来确定溶液稳定性是否合格。