这些数据，如何进行质量回顾？如果发现问题，如何进行确认或验证？

九三

年初了，大家也开始做产品质量回顾了吧，下面是某个产品的一年检验数据，如何进行质量回顾？如果发现问题，如何进行确认或验证？

上图中红色框中的数据是按药典给出的原则，在投料时，按103%投料的标准上下限。具体数据为EXCEL的，也发到下面了。邀请大家讨论交流！！
20180101 这些问题，这些数据，如何在质量回顾和验证中找到答案？.xls (20 KB, 下载次数: 78)

2018-1-1 10:58 上传

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九三

含量：中间产品含量检测，为了能快速，采用了紫外而不是药典的液相法。所以中间产品和成品的检测结果有不同，而中间产品检测与成品检测，在生产过程区别是，中是产品检测是在制粒完成总混后；成品检测是内包完成后取样检测。

九三

中间产品到成品的变化之处，仅仅是经过了内包机的分装，以及放置在中间站一晚上，大约16小时的时间。
回顾要求的最少4个方面内容，当如何一一落实？

九三

我们先式着做一下酸度的分析吧,看一下,酸度的中间产品和成品之间是否有差别,从生产过程和工艺角度看,这两者应当是没有区别的,正如上面的背景介绍所说的,中间产品和成品的数据之间,只有一个内包热封合过程.在时间和环境方面,中间产品,在总混后,会在生产线的中间站存放约16个小时,这16个小时,是在密闭的不锈钢桶内存放,环境温度在10度到35之间.
1.考虑到以上情况,采用双样本T检验或者是配对T检验,来推断这两个样本是否相同.因为,这两个样本,从物理意义上是相关,优先用配对T,但做两者的差值,却不是正态的.如下:

2.因为不是正态的,所以,不能用配对T,要用双样本T,来做分析,如下,两样本符合正态,再做方差齐性检查,如下图:

方差齐性通过,得如下结果:
双方差检验和置信区间: 酸度(中间品), 酸度(成品)
原假设      σ(酸度(中间品)) / σ(酸度(成品)) = 1
备择假设    σ(酸度(中间品)) / σ(酸度(成品)) ≠ 1
显著性水平  α = 0.05
已使用 F 方法。此方法仅适用于正态数据。
统计量                        
变量           N  标准差   方差   95% 标准差置信区间
酸度(中间品)  14   0.080  0.006    (0.058, 0.130)
酸度(成品)    14   0.086  0.007    (0.062, 0.138)
标准差比 = 0.938
方差比 = 0.881
95% 置信区间          
方法    标准差比置信区间    方差比置信区间
F        (0.532, 1.656)     (0.283, 2.743)
检验               
方法  DF1  DF2   检验统计量   P 值
F    13   13     0.88       0.822

3.做双样本T检验,通过,说明两者之间没有差别,如下:
双样本 T 检验和置信区间: 酸度(中间品), 酸度(成品)
酸度(中间品) 与 酸度(成品) 的双样本 T                                 
               N    均值  标准差   均值标准误
酸度(中间品)  14  5.1386  0.0805     0.022
酸度(成品)    14  5.1714  0.0857     0.023
差值 = μ (酸度(中间品)) - μ (酸度(成品))
差值估计值:  -0.0329
差值的 95% 置信区间:  (-0.0976, 0.0319)
差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验: T 值 = -1.05 P 值 = 0.306 自由度 = 25

九三

进行产品质量回顾分析，1.“以确认工艺稳定可靠”，2.“原辅料、成品现行质量标准的适用性”，3.“及时发现不良趋势”，4.“确定产品及工艺改进的方向”。
从以上酸度一项的分析结果看，可以为工艺是否稳定提供酸度项信息。

fam1971

水分项呢？有几个数据怎么处理？特别是第15批的。

九三

fam1971 发表于 2018-1-8 13:45
水分项呢？有几个数据怎么处理？特别是第15批的。

没有第15批呀！！

怨恨QA的生产

九三 发表于 2018-1-4 01:03
我们先式着做一下酸度的分析吧,看一下,酸度的中间产品和成品之间是否有差别,从生产过程和工艺角度看,这两者 ...

14组数据进行T检验是否合适啊？正态判断不需要考虑么？

九三

怨恨QA的生产 发表于 2018-1-8 14:30
14组数据进行T检验是否合适啊？正态判断不需要考虑么？

正态性检验己经做了呀！

九三

怨恨QA的生产 发表于 2018-1-8 14:30
14组数据进行T检验是否合适啊？正态判断不需要考虑么？

14组数据，进行双T检验，为什么不合适呢？是认为数据量少吗？

九三

回顾的意义，我想，应当是从中，能有所收获，为企业创造一些价值的，比如说，回顾的这个产品，本身质量标准制定的是否适合本企业产品？需要增加必要的项目吗？需要制定相应的内控，或者叫放行标准吗？目前制定可以吗？等等.....

九三

以下为产品质量标准，其项目设置完全与药典对等，但内控标准的设置是否合适呢？需不需增加项目呢？希望大家交流，拍砖！！

yzj

酸度你打算怎么分析啊

弹剑桃花源

九三 发表于 2018-1-8 22:37
回顾的意义，我想，应当是从中，能有所收获，为企业创造一些价值的，比如说，回顾的这个产品，本身质量标准 ...

此言得之