新药典33种农残怎么测试？方法您了解了吗？

jackmai88

如题， 欢迎一起交流学习。。。。。

国家药典委员会拟修订《中国药典》2015 年版四部 “0212 药材和饮片检定通则”，并在“2341 农药残留量测定法”中公示新增了“第五法 药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”（以下简称“第五法”），在检定通则中加入了33 种禁用农药的定量限（0.01-0.1mg/kg）。该法推荐LC-MS/MS检测的有30种化合物，推荐GC-MS/MS方法检测的有31种化合物（含一种内标化合物），其中10种化合物可同时用两种方法检测，如下图所示。

针对此次药典的变化，我们弘正道（中国）中药研究有限公司开发了完整的中药农残分析方法，包含了三种前处理方法与两种仪器检测方法。通过这个平台我们一起讨论一下。

一、三种前处理方法

1、直接提取法(可与SPE法联用)（此次讨论略过）
2、快速样品处理法(QuEChERS)法

3、固相萃取法(SPE)

根据实验结果分析，有部分中药材基质背景复杂的样品，如甘草、金银花、丹参等含色素或纤维含量较高，建议使用Prime HLB方法，具有更优的基质净化效果。

二、31 种 GC/MS/MS 目标农残分析及出峰

实验结果表明33种农药组分在一定浓度范围内线性关系良好，各化合物的加标回收率在71%~125%之间。基质标液总离子流图（TIC）见图1，人参加标样品的几种典型化合物的定量色谱峰和线性见图2：

图1. 基质标液总离子流图（TIC）

图2. 人参加标样品的几种典型化合物的定量色谱峰和线性

二．30种LCMSMS目标农残分析及出峰

实验结果表明30种农药组分在一定浓度范围内线性关系良好，各化合物的加标回收率在78%~122%之间。基质标液总离子流图（TIC）见图3，人参加标样品的几种典型化合物的定量色谱峰和线性见图4：

图3. 基质标液总离子流图（TIC）

图4. 人参加标样品的几种典型化合物的定量色谱峰和线性

综上所述，如果实验室配备了液质（LCMS）和气质（GSMS）仪器，做起来应该不难。但是处理各种不同的中药品种的样品，需要经验的积累，还需要投入仪器费用，人员费用，耗材费用等。想必对中药饮片企业及中成药企业来说，压力很大。尤其是对中药饮片来说，由于产业单一，利润空间很低，购买仪器增加人员压力可想而知。

前段时间弘正道也在其他文章中讨论对比了中药企业自己购买仪器（增加检测人员）和送第三方检测的成本的差别，大家也有所了解，各企业可以根据自己实际情况选择购买仪器，还是选择送第三方检测。

中药相关企业想了解更多33项农残检测的问题，可以联系我们弘正道(中国)中药研究有限公司，一起讨论交流。同时弘正道于2020年前推出预约有优惠的活动。企业只需要在12月30日扫描下面二维码预约登记农残/重金属新检测方案，前100个批次客户将享受七折优惠。同时我们会在登记名单中，抽出15名幸运朋友，送出华为荣耀手环（5份），金士顿U盘（10份）。机不可失，请尽快预约登记吧。

syhorchid

谢谢分享

jackmai88

常交流。。。

xqliu

谢谢提供分享

jackmai88

xqliu 发表于 2019-11-11 13:55
谢谢提供分享

一起学习交流。。

jackmai88

欢迎饮片厂和中成药厂的同仁一起交流学习。。

jackmai88

最近有跟几个中成药企业一起讨论交流， 大家也来发表一下您的想法吧。。。。

jackmai88

三种前处理方法大家都有尝试过吗？ 有没有觉得哪个更好呢？

angy520fly

谢谢，正在学习这方面的知识

jackmai88

angy520fly 发表于 2020-4-23 08:21
谢谢，正在学习这方面的知识

迟点与蒲公英有个网络视频会议， 到时一起交流一下吧。。。

@棋岺@

有点蒙，不知道该从哪里下手，怎么做？

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希望可以提供相关的成本数据，企业可以参考相关的数据设定方案