HPLC图谱出现额外的峰

鱼儿12 · 发表于 2020-8-4 10:16:49

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空白、混标、样品都会在30min左右出一个峰，换了仪器（waters换agilent）就没有了，但是原来的仪器排查了流动相和进样针的干扰，还有什么其他可能的原因吗？

好时光 · 发表于 2020-8-4 10:36:19

进样垫、柱子

yuansoul · 发表于 2020-8-4 10:36:50

自动进样？

还是手动？

还是半自动？

还是。。。

缺少细节。

另外，进样瓶是反复用的？容量瓶。。。。很多可能

可亲可爱 · 发表于 2020-8-4 10:37:41

仪器或色谱柱污染。更换仪器做的时候，色谱柱是还是用原来的柱子吗？如果这样的话，仪器本身的可能性较大一些。

山顶洞人 · 发表于 2020-8-4 10:57:12

难不成检测器还有差异？

山顶洞人 · 发表于 2020-8-4 10:57:36

难不成检测器还有差异？

鱼儿12 · 发表于 2020-8-4 11:40:01

可亲可爱发表于 2020-8-4 10:37
仪器或色谱柱污染。更换仪器做的时候，色谱柱是还是用原来的柱子吗？如果这样的话，仪器本身的可能性较大 ...

是的，用的同一根柱子，同一个进样瓶

鱼儿12 · 发表于 2020-8-4 11:40:30

山顶洞人发表于 2020-8-4 10:57
难不成检测器还有差异？

两台仪器都是DAD检测器

可亲可爱 · 发表于 2020-8-4 13:00:07

鱼儿12 发表于 2020-8-4 11:40
是的，用的同一根柱子，同一个进样瓶

可能性还是仪器的污染比较大

鱼儿12 · 发表于 2020-8-4 13:01:17

yuansoul 发表于 2020-8-4 10:36
自动进样？

是自动进样

鱼儿12 · 发表于 2020-8-4 13:02:49

可亲可爱发表于 2020-8-4 13:00
可能性还是仪器的污染比较大

准备冲系统试一下了

wsx · 发表于 2020-8-4 13:12:36

应当是有这个杂质，在waters中体现不出来，查一下灯能量。两台仪器检测限是不是差的比较大。

yuansoul · 发表于 2020-8-4 13:14:01

鱼儿12 发表于 2020-8-4 13:02
准备冲系统试一下了

流动相调整比例后保留时间变化么这个杂质

鱼儿12 · 发表于 2020-8-4 13:50:12

yuansoul 发表于 2020-8-4 13:14
流动相调整比例后保留时间变化么这个杂质

换一个梯度就没有了

补充内容 (2020-8-6 09:30):
目前用的是乙腈-水系统梯度洗脱，略微修改梯度后这个峰还有，保留时间后移；换了甲醇-水系统不管什么梯度都没有峰

Desmond233 · 发表于 2020-8-4 17:06:29

大概率针座污染了

鱼儿12 · 发表于 2020-8-6 09:35:25

Desmond233 发表于 2020-8-4 17:06
大概率针座污染了

waters的针座是那个洗针小抹布吗？没有找到配件，目前没有办法更换
不过我们有两台waters同型号仪器，都会有这个峰啊，同时污染了吗

[药品研发] HPLC图谱出现额外的峰