桔梗蒸发光含量测定问题

fszhjw

2020版药典的桔梗蒸发光检测器含量测定里面，规定对照品进样10、20ul，供试品10~15ul。但实际上有部分样品（含量合格，但桔梗皂苷在0.1%~0.2%之间）按这个进样体积的话，供试品的浓度范围并不在标准曲线里。请教这种情况下，应该怎样处理呢？需要修改供试品进样量吗？这样的话应该要对方法重新做确认，并且是否涉及重复进样的问题？

亮亮1

这个肯定需要在标准曲线范围内

fszhjw

亮亮1 发表于 2021-8-25 10:58
这个肯定需要在标准曲线范围内

要在标曲范围内就一定要修改药典参数，这样的话需要重新做方法确认。而且修改进样体积重新进样也会涉及重复进样的问题，这个要出偏差吧？

逸清草堂

第一次做吗？做之前方法学确认就应该先完成了啊，你们是不是都不做方法学确认的

亮亮1

fszhjw 发表于 2021-8-25 11:10
要在标曲范围内就一定要修改药典参数，这样的话需要重新做方法确认。而且修改进样体积重新进样也会涉及重 ...

蒸发光检测器是可以允许调整进样体积

fszhjw

逸清草堂 发表于 2021-8-25 11:13
第一次做吗？做之前方法学确认就应该先完成了啊，你们是不是都不做方法学确认的

有做确认的，做确认时候的几个批次样品是不需要调整进样量就可以在标曲范围里的。现在是刚好碰到含量比较低的批次

缘来

楼主你好 你们做桔梗含量时，回收溶剂至干是怎么蒸干的？我们用旋转蒸发仪一天都不干。

清晨的太阳

进来看大神们的解答

fszhjw

缘来 发表于 2022-6-22 17:07
楼主你好 你们做桔梗含量时，回收溶剂至干是怎么蒸干的？我们用旋转蒸发仪一天都不干。

你温度设定多少呢？很容易蒸干的

缘来

fszhjw 发表于 2022-8-24 14:53
你温度设定多少呢？很容易蒸干的

水浴就蒸干了 谢谢回答。