技术 | 冻干过程中西林瓶破裂原因分析及解决方案（二）

刘鹏飞

本期简单阐述一下冻干过程中西林瓶破裂原因分析及解决方案（一），原文链接如下，欢迎大家点评和支持

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上一篇，

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我们得出结论：

• 大多数的西林瓶破裂主要是由于西林瓶内装载的物料在温度变化和相变过程中产生的向外“膨胀力”所导致的；
• 而非冻干过程中，因为温度变化带来的西林瓶壁温度差所导致。
  

上篇文章发送之后，很多用户不能接受西林瓶破裂的主要原因竟然是因为瓶内物料的原因这个结论。主观的感觉还是认为是冻干过程中剧烈的温度变化导致玻璃内外表面膨胀程度不同导致破裂。

那么此篇再补充一个实验数据，来分别看一下温度变化和溶液膨胀对西林瓶破裂的影响：

01 实验数据

-18℃（仅向外的力）	灌水西林瓶	空西林瓶
实验数量	24	24
破裂数量	23	0
破裂比例	99.9%	0%
降温速率	室温到-18℃，6小时
温差（室温为21℃）	39℃

烤箱到水浴（仅热梯度）	灌水西林瓶	空西林瓶
实验数量	0	4
破裂数量	/	4
破裂比例	/	100%
降温速率	3秒取出后放入水浴保持30秒
温差（室温为21℃）	197℃

液氮（向外的力+热梯度）	灌水西林瓶	空西林瓶
实验数量	5	8
破裂数量	2	0
破裂比例	40%	0%
降温速率	室温到液氮（-196℃），3分钟
温差（室温为21℃）	217℃

02 破裂模式

-18℃（仅向外的力）

图（一）

室温到-18℃冰箱，保持6小时后灌水西林瓶破裂模式

• 图一所示的断裂模式包括单个垂直侧壁断裂，断裂起源于下部侧壁区域的外部玻璃表面，与膨胀冰产生的拉伸应力与砂纸磨损造成的表面损伤的叠加一致。
• 这种断裂模式与冻干过程中西林瓶破裂原因分析及解决方案（一）所示的在冻干过程中最常见的断裂类型上观察到的典型断裂模式相同。
  

烤箱到水浴（仅热梯度）

图（二）

从烤箱到水浴，西林瓶破裂模式

• 图二所示西林瓶，破裂模式非常复杂；
• 断裂式样为侧壁和瓶底区域产生许多弯曲裂纹；
• 此断裂模式和由于玻璃内外表面热梯度导致的破裂模式一致；
• 这种断裂模式和我们在冻干产品生产中所遇到的西林瓶断裂模式不大相同；
  

液氮（向外的力+热梯度）

图（三）

液氮浸入西林瓶破裂模式

• 图三所示破裂，没有装水的西林瓶没有一个发生此破裂。
• 装水的西林瓶在浸入液氮约1分钟时，也就是西林瓶内外温差最大时没有发生破裂；
• 在西林瓶浸入2分钟时，也就是水发生结冰的时候发生破裂。
  

由此可见，冻干过程中引起西林瓶破裂的不是温差而是水结冰时膨胀所产生的向外的力所导致。

03 综上所述

• 冻干过程中的西林瓶破裂，主要是由于冷冻药品产生的向外膨胀力所导致的，而不是由于温度梯度；
• 西林瓶所使用玻璃的类型，不大可能对冻干过程中西林瓶的破损产生显著影响；
• 但是因为实际生产过程中，西林瓶在生产、运输、清洗、灌装过程中可能产生外壁的划伤从而导致玻璃强度降低。此时结合产品膨胀所产生的向外的力，共同导致了西林瓶的破裂；
  

最后的话

西林瓶破裂原因分析这个系列，原本计划用一些具体的实验数据来继续解释西林瓶内装载物料如何导致西林瓶破裂。

但因为上一篇发出之后，收到大家的问题反馈比较多，所以补了这一篇；

下一篇会按照原计划继续，同时补充实际操作过程中，一些导致西林瓶破裂的操作细节；

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