API合成中的【溶剂残留】如何去除？

圣剑之心

药物研发过程中，合成一个化合物首先设计合成路线，接着采购原料，通路线，最终辛辛苦苦拿到产物，但是发现有某种溶剂残留，氢谱和碳谱过不了。或者发现拿到的化合物产品总是有溶剂残留，做出来的产品，氢谱，碳谱或者元素分析不过关。这种情况如何去除呢？

飞凌大圣

你这个溶剂是在哪一步用的，用量有多大，平时就很难去除，还是只有某一批或某几批出现异常呢？
个人猜测：可以试下“再次重结晶、真空干燥除溶剂”。

大呆子

1、干燥一段时间，把产品粉碎后，再干燥；

2、结晶完成后，可以采用另一种溶剂打浆，以除去不易除去的溶剂

胜利者

1、详细研究析晶工艺参数（减少可能存在的溶剂包裹）
2、用能够与残留溶剂相溶的溶剂打浆
3、增加重结晶工艺
4、干燥后粉碎再干燥

春天天外

赞同，真空干燥，加吸附剂，要么重结晶。

kc1711422001

Thanks for sharing