艾苏莱 | 原辅料检测的分析方法确认

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分析方法确认(analytical method verification)，是指首次使用法定分析方法时，由现有的分析人员或实验室对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法[1]。

方法学确认适用于法定方法中制剂、原料药、辅料各论中的含量测定及杂质谱一致的有关物质方法、其他已验证的法定标准方法。因药典方法和其他法定标准方法被认为是验证过的分析方法，需要根据法规、实验人员的培训和经验水平、分析方法种类、实验室设备或仪器、具体的操作步骤和分析对象等情况，确定方法确认的参数和接受标准。

艾苏莱实验室根据GMP和CNAS要求，推荐对首次在本实验室执行的法定方法进行方法学确认（豁免项除外）。

01

确认过程

分析方法的确认过程，是指应用法定方法对药物及其制剂进行测定时，评价该方法能否达到预期的分析目的。在接到方法确认委托后，通常的流程为：

• 接受委托
• 预实验
• 起草确认方案
• 确认方案双方签批
• 执行方法确认实验
• 起草方法确认报告
• 确认报告双方签批
  
  

艾苏莱实验室起草方法学确认方案和报告的人员均具有3年以上本行业从业经验，方案和报告的复核人员具有10年以上本行业相关从业经验，可以保证确认方案的科学性、准确性并可按预期计划实施。这也是满足CNAS要求的[2]。

艾苏莱实验室使用的关键设备均经过外部计量，并根据内部文件规定进行设备再确认和期间核查，确保设备处于良好状态，保证检测结果的准确性。确认和检测过程所使用的对照品和试剂均为合格供应商提供的主流品牌，对照品和试剂的级别均满足药典要求。

02

考察指标

分析方法确认应包含对影响方法的必要因素的评估。对于确认项目的选择，艾苏莱公司专门建立了SOP对此予以规定。需要确认的项目（包括但不限于）：

专属性

指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。目前根据实验室实际情况，在进行电位滴定的方法确认时只从原理说明专属性，其余方法确认均进行专属性测试。

精密度

（重复性）

在规定范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份的测定结果进行评价；或设计至少3种不同浓度，每种浓度分别制备至少3份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价。

检测限

定量限

在进行限度测试时考察检测限，进行定量测试时考察定量限。艾苏莱实验室一般采用信噪比法（元素检测（AA或ICPMS方法）采用基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法），如有需要，也可采用直观法。

线性

指在设计的范围内，线性试验结果与试样中被测物浓度直接呈比例关系的能力，研究目的是为了确认单点校正是否能够在目标测试浓度范围内进行准确定量。线性是定量的基础，一般以测得的响应信号作为被测物浓度的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归计算（或经转换后采用其他方法回归计算）。

范围

指分析方法能达到精密度、准确度和线性要求时的高低限浓度或量的区间。范围应根据分析方法的具体应用及其线性、准确度、精密度结果和要求确定。原料药和制剂含量测定，范围一般为测定浓度的80%~120%，或根据实际情况作相关调整。

药典规定

对于化学药，方法确认应考虑原料药的合成路线和制剂的生产工艺等因素；对于中药，方法确认应考虑中药材种类、来源、饮片制法和制剂的生产工艺等因素，从而评价法定方法是否适用于原料药和制剂基质[1]。艾苏莱公司在执行方法确认委托时，可根据和委托方的具体要求及产品特性，对考察指标、接受限度等进行针对性调整，以获得更加准确的确认结果。

参考文献

[1] 《中国药典》2020版 四部通则9099 分析方法确认指导原则；

[2]《检测和校准实验室能力认可准则》应用要求 CNAS-CL01-G001:2018

原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/aox06PSgCzp4xA8IiGTCdA

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艾苏莱参照cGMP、CNAS和CMA要求运行质量管理体系，拥有专业的技术团队、合规的质量体系、优势的资源配置，以“助力安全药品诞生”为我们的宗旨，持续为客户提供包含“化学药CMC质量研究（杂质研究/稳定性研究/相容性密封性研究等）、生物药质量研究、GMP公用系统测试、医疗器械理化及运输测试、原辅包理化检测、微生物研究测试”服务模块的技术服务。
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已为全国两百余家医药企业提供参照ChP、USP、EP、JP多国药典的原辅料检测服务，覆盖常见的原辅料品种六十余个，团队技术专业，经验丰富。

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