关于任何称量法规和天平方面的问题，可进来咨询，尽力解答！

roupai

本人是称量设备行业人员，同时也负责称量在行业法规中的要求和应用，如有称量和天平方面的问题，请提出，不定期会来，尽量解答！

咕咕

先欢迎一下先，想起问题再咨询。{:soso_e142:}

roupai

咕咕 发表于 2012-11-16 10:26
先欢迎一下先，想起问题再咨询。

谢谢捧场

巴西木

请问楼主哪个单位的，这么自信啊？

yan1302

请问十万分之天平称量20mg, 如何测定天平的测量不确定度？谢谢！

windli

坐等高手过招 分析

roupai

进口天平的某企业，就不公布了，以免有广告嫌疑{:soso_e100:}，因为以前是制药行业，后来又进入这个仪器行业，所以对于这些都有些了解，不过也不是自信，只是看到制药行业很多同仁对于这个部分存在疑问和错误理解，所以也想出一份力而已，并不是所有问题都能回答啊，我也要学习啊，才能了解我们平时怎样进行称量，这样才能设计改进更好的设备嘛，互相学习咯{:soso_e181:}

roupai

yan1302 发表于 2012-11-16 10:36
请问十万分之天平称量20mg, 如何测定天平的测量不确定度？谢谢！

对于测量不确定度，我想到的，可以分为三个方法：
1.说明书的数据，如果有各分量的不确定度，可以将这些分量合成起来，记住公式里有总重和净重区分，也就是你们的容器和样品（总重），净重（单指样品）
2.按照USP要求（通则41），通过重复性的测试确定，样品不少于10次所得标准偏差，乘以扩展因子3，与称量值的比值不大于0.001（0.1%），按照此公式，只需要判定最小的称量样品是否符合，因为最小的符合了，越大越能够符合。（参考，目前市售十万分之一天平，最好的，符合USP的要求，其理论值在20mg左右，中国药典，十万分之一，10mg以上都可以称量（精密称定），中检所发表的某操作指南中有明确说明）
3.按照国际通用的校准证书的数据（其中不单单是USP要求的重复性，还有示值、偏载等等），将所有的测试指标值进行验算，得出合成的不确定度，来判定出U=U0+C*M的公式，U0和C皆为校准后推导出的变量，M为加载量，这样随意代入需要加载的量，就可以得出不确定度，用以判断称量是否符合要求（可参考欧盟的文件EURAMET_cg-18__v_3.0_Non-Automatic_Weighing_Instruments，网上有下载，不过不牵涉此行业的，看起来会很累。
希望回答能够满意

紫苏叶

太喜欢楼主这样的了。欢迎楼主加入蒲公英。也希望楼主有空去有问必答版块瞧瞧，帮忙解答一下蒲友们的问题。谢谢蒲公英有你更美好

~-~岩~-~

{:soso_e142:}欢迎欢迎

roupai

紫苏叶 发表于 2012-11-16 11:04
太喜欢楼主这样的了。欢迎楼主加入蒲公英。也希望楼主有空去有问必答版块瞧瞧，帮忙解答一下蒲友们的问题。 ...

谢谢两位版主的关注，有时间一定会多来看看和解答各板块关于称量方面的问题{:soso_e100:}，有问必答？好，我记住了！

ldm-li

学习受教了，谢谢楼主

xihuzuiyu

    来学习了

roupai

刚才忘了，对于上面提到的方法，需要进一步的解释下：
方法1 一般用于评估用，也就是购置设备前，或者评估现有设备的一个理论值，而非是测定值。
方法2，是目前制药企业一般需要用到的方法，快速简便且符合药典的要求，审核时不会有检察官的质疑
方法3，是方法2的复杂化版本，因为理论上，方法2中重复性的测试是因为在实验室天平的称量应用中，小量程占主要的应用，在小量程段，重复性带来的不确定度影响又占了主导性的作用，所以美药典只需要在这个量程段测试重复性，简化忽略其它影响带来的不确定度，但是方法3是完整的评估，应用于所有的行业，所以这两个方法评估出来的不确定度会有略微的差异。制药行业也可以用第三个方法，但是由于需要非常专业的测试方法和评估计算步骤，因此通常是厂商或者第三方的有资质的校准实验室来完成。

yan1302

roupai 发表于 2012-11-16 10:49
对于测量不确定度，我想到的，可以分为三个方法：
1.说明书的数据，如果有各分量的不确定度，可以将这些 ...

非常感谢楼主的答复！若选择第2种方法评定十分之一天平的不确定度，那么楼主对选择测试砝码的重量有什么建议吗？量程的5%？我这台天平的最大加载量为40g,常称量20mg, 若选择5%，就是2g. 合适吗？

zhurenyi88

很好，就怕有问题时你不能及时回答。

roupai

yan1302 发表于 2012-11-16 15:44
非常感谢楼主的答复！若选择第2种方法评定十分之一天平的不确定度，那么楼主对选择测试砝码的重量有什么建 ...

就目前的USP通则41的要求来看：需要使用最小称量值的砝码来确定最小称量值，每年至少一次，比如最小称量值为20mg，那么可以使用20mg砝码来测定，代入公式计算是否小于0.001，但是平时的测试，例如周期性的每月或每季度重复性测试，则可以选择满量程的5%，40g的天平就是2g的砝码，如果有时间的话，自己实验比较下，如果20mg你的天平可以通过要求，则用2g来做重复性，或者50mg，100mg等等，其重复性得出的标准偏差基本是在一定的范围内波动的，不会有太大的变化。
怎样设定重复性测试的允差指标呢？
例如:按照USP要求，3*sd/加载量要小于等于0.001，也通过测试知道你们的最小称量值为20mg，或你们平时称量就是不小于30mg，通过公式换算（这时，可以将30mg值代入到公式下面的加载量上），可以得到公式换算后的要求的sd（标准偏差），这样，每次重复性的测试就是以这个sd为标准，用2g的砝码测试足够，但是每年的最小称量值的测试，按照USP目前要求还是用20mg的砝码吧，安全通过检查最要紧。

yan1302

谢谢楼主了！！！！

roupai

yan1302 发表于 2012-11-19 16:53
谢谢楼主了！！！！

不用谢，举手之劳

roupai

来看看，顶一下