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[制药用水] 常用不锈钢钝化膜的检测方法

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药徒
发表于 2023-9-16 15:01:24 | 显示全部楼层 |阅读模式

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蓝点检测法(兰点法)、硫酸铜法、盐雾测试法、点蚀点位法、氯化铁试验法、沸水试验、水浸法,大致7种方法。

蓝点检测法(兰点法)
原理:依据被污染的钝化膜表面存在亚铁离子Fe2+,从而与试液中有关成分发生化学反应,生产蓝色的络合物,在有亚铁离子Fe2+处有蓝点出现。
使用方法:将试液刷于工件干燥表面,在规定时间内不出现蓝点,即为蓝点测试合格。
(10%的醋酸和8%的草酸洗掉蓝色污垢)
试液:(现配现用)
①铁氰化钾1g,50ml水溶解,3ml70%硝酸,加水至100ml。30s
②铁氰化钾5g,1ml98%硫酸和5ml36%的盐酸加入适量蒸馏水配制成总体积为100ml。30s
硫酸铜法
原理:若工件表面存在游离铁就会把溶液中的铜离子置换出来,出现铜沉积。
使用方法:将试液擦拭在工件表面,保持样品潮湿6分钟。无铜沉积即为合格。
试液:
将4g分析纯硫酸铜溶于250ml蒸馏水中,再加入1ml纯硫酸,用蒸馏水稀释至1000ml,配制成硫酸-硫酸铜溶液。
盐雾实验测试法
腐蚀是材料或其性能在环境的作用下引起的破坏或变质。
大多数的腐蚀发生在大气环境中,大气中含有氧气、湿度、温度变化和污染物等你腐蚀成分和腐蚀因素
盐雾腐蚀就是一种常见和最有破坏性的大气腐蚀
这里讲的盐雾是指氯化物的大气,它的主要腐蚀成分是海洋中的氯化物盐-氯化钠,它主要来源于海洋和内地盐碱地区
盐雾对金属材料表面的腐蚀是由于含有的氯离子穿透金属表面的氧化层和防护层与内部金属发生电化学反应引起的。
氯离子含有一定的水合能,易被吸附在金属表面的孔隙、裂缝排挤并取代氯化层中的氧,把不溶性的氧化物变成可溶性的氯化物,使钝化态表面变成活泼表面。造成对产品极坏的不良反应。
人工模拟盐雾试验
人工模拟盐雾环境试验是利用一种具有一定容积空间的试验设备(盐雾试验箱),在其容积空间内用人工的方法,造成盐雾环境来对产品的耐盐雾腐蚀性能质量进行考核。
其盐雾环境的氯化物的盐浓度,可是一般天然环境盐雾含量的几倍或几十倍,使腐蚀速度大大提高,对产品进行盐雾试验,得出结果的时间也大大缩短。
如在天然暴露环境下对某产品样品进行试验,待其腐蚀可能要1年,而在人工模拟盐雾环境条件下试验,只要24小时,即可得到相似的结果。
盐雾测试法分类
中性盐雾测试(NSS)——最常用
醋酸盐雾测试(ASS)
铜盐加速醋酸盐雾试验(CASS)
交变盐雾试验
点蚀点位法
点蚀的发生有三个基本条件:钝态金属、环境中存在卤素等有害离子、电位高于某个临界电位(称点蚀电位)
述与评定点蚀的几个特征参数为:点蚀电位、点蚀速度、最大点蚀深度。
仪器:恒电位仪、电位扫描装置、玻璃电解槽、恒温电解槽、参比电极、辅助电极。
步骤:
1.将试液注入电解槽,加温至30℃,通入半小时以上纯氮预除溶液中的氧。
2.将试样浸入溶液液面以下0.5~1cm,放置10分钟后,从自然电位开始以电位扫描度20mV/min进行阳极极化,直到阳极电流达到500~1000µA/cm2为止。
3.试验结束后,用十倍以上放大镜检查有无缝隙腐蚀发生,若发生,则舍弃该测量值。
4.作出阳极极化曲线,以阳极极化曲线上对应电流密度10µA/cm2或100µA/cm2的电位中最正的电位值(符号E'b10或E'b100)来表示点蚀电位。
通过比较腐蚀电位与点蚀电位的相对大小而得出结论,比点蚀电位越大(正),则越好。
氯化铁试验法
原理:通过计算浸泡前后的质量差,算出了腐蚀率。要求数值越小越好。
计算公式
使用方法:每平方厘米试样表面积所需的试液量应在20ml以上(浸泡),溶液需达到规定温度。
试液:
1.分析纯三氯化铁100g,溶于900ml蒸馏水,配成6%FeCl3溶液,22±1℃或50±1℃,连续试验72h
2.纯盐酸配制0.05mol/L的盐酸溶液,分析纯三氯化铁100g,溶于900ml盐酸溶液,配成0.16%HCl+6%FeCl3溶液35±1℃或50±1℃,24h
沸水试验
使用方法:将工件浸没在盛有沸纯水的容器中至少30分钟,取出放至冷却的纯水1h,取出暴露在空气中2h,用布擦拭工件表面。
评价标准:
a级:无任何腐蚀痕迹。
b级:有腐蚀痕迹,经擦拭即可去除。
c级:有腐蚀,经擦拭不能去除。
d级:有严重腐蚀,经擦拭不能去除。
水浸法
使用方法:将工件轮流浸在蒸馏水中1h和空气干燥1h,重复至少12次
要求:工件不能因为游离铁的存在而生锈或着色。
来源:常用不锈钢钝化膜的检测方法 - 知乎 (zhihu.com)

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药师
发表于 2023-9-16 15:40:35 | 显示全部楼层
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药士
发表于 2023-9-16 16:19:19 | 显示全部楼层
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