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[其他] 苹果酸的测定方法

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发表于 2024-4-30 16:01:40 | 显示全部楼层 |阅读模式

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求多中酸溶液(硫酸,硼酸等)中苹果酸的测定方法
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药生
发表于 2024-4-30 17:04:46 | 显示全部楼层
高效液相色谱法(HPLC)
样品前处理:
根据上述信息,可以采用有机溶剂萃取,例如使用有机溶液提取苹果酸,然后过滤并浓缩,以去除样品中的其他干扰物质。
对于含有强酸如硫酸的样品,可能需要事先进行中和或调节pH值,以保护仪器并确保苹果酸的稳定。
衍生化:
在某些情况下,为了提高检测灵敏度,可能需要对苹果酸进行衍生化处理,将其转化为更易检测的形式。
色谱条件:
选择适合分离苹果酸的色谱柱,设定合适的流动相(如磷酸盐缓冲液、乙腈等)、流速和柱温。
使用紫外检测器(苹果酸在特定波长有吸收)或其他适合的检测器(如示差折光检测器)进行检测。
分光光度法
络合反应:
可以利用苹果酸与特定试剂(如2,7-萘二酚和硫酸的混合物)发生显色反应,然后通过分光光度计在特定波长下测定吸光度,从而计算苹果酸含量。
校准曲线:
制备一系列已知浓度的苹果酸标准溶液,同样条件下进行显色反应并测定吸光度,绘制标准曲线,然后通过未知样品的吸光度值在曲线上找到对应的苹果酸浓度。
酸碱滴定法
对于混合酸体系,直接酸碱滴定可能较难实现苹果酸的准确测定,因为其他酸的存在会干扰终点判断。但在了解所有酸的种类和大致浓度的情况下,可以通过连续滴定或选择性掩蔽法先去除干扰酸,再对苹果酸进行单独滴定。例如,先用特定试剂掩蔽硫酸和硼酸,再用标准碱溶液滴定苹果酸,使用酚酞作为指示剂。
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 楼主| 发表于 2024-5-8 12:47:48 | 显示全部楼层
猫星人 发表于 2024-4-30 17:04
高效液相色谱法(HPLC)
样品前处理:
根据上述信息,可以采用有机溶剂萃取,例如使用有机溶液提取苹果酸 ...

谢谢,用分光光度法测过几次,但是在做标准曲线的时候总出错,浓度低的点(如:0.1mg/L)能测出来吸光度,浓度高的点测不出吸光度,标准曲线也出不来。


补充内容 (2024-5-10 15:14):
用紫外可见分光光度法测了几次,标准曲线7.8,应该基本上能用,但是不适合混合有硫酸,硼酸钠,硫酸铈的苹果酸的含量测定,只能测纯的苹果酸或者含有硫酸的苹果酸含量。
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