鉴别方法验证方案

虾米1 · 发表于 2024-7-23 09:28:21

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各位大神！有使用高效液相色谱法做鉴别的验证方案吗？求分享一下，谢谢！

warsong · 发表于 2024-7-23 09:49:17

归一化法？

jingdaihuakai · 发表于 2024-7-23 10:52:11

马克一下，期待大神解答

落幕灬 · 发表于 2024-7-23 12:11:53

按照法规就做个专属性验证再加个SST就行了

落幕灬 · 发表于 2024-7-23 12:13:04

严世鑫发表于 2024-7-23 12:11
按照法规就做个专属性验证再加个SST就行了

进下空白溶剂；空白样；样品；标准品就差不多了，证明下没干扰，RSD也符合要求

虾米1 · 发表于 2024-7-23 13:12:47

落幕灬发表于 2024-7-23 12:11
按照法规就做个专属性验证再加个SST就行了

你好！首先感谢你的回复，请问SST是什么意思？图片内容来自哪里以及参考哪个法规，请分享一下，我继续研究研究。我看见《中国药典》里要做“专属性”和“耐用性”

落幕灬 · 发表于 2024-7-23 13:32:21

虾米1 发表于 2024-07-23 13:12
你好！首先感谢你的回复，请问SST是什么意思？图片内容来自哪里以及参考哪个法规，请分享一下，我继续研究研究。我看见《中国药典》里要做“专属性”和“耐用性”

sst是系统适用性，这个图片是gmp指南里案例

落幕灬 · 发表于 2024-7-23 13:37:42

虾米1 发表于 2024-7-23 13:12
你好！首先感谢你的回复，请问SST是什么意思？图片内容来自哪里以及参考哪个法规，请分享一下，我继续研 ...

建议你可以去看下9101的征求意见稿，25药典全面改革向ICH靠拢了，ICH和USP都是只做专属性，耐用性这块已经归到方法开发阶段做的事情了，20版药典只能说落后太多了；当然也得看你们企业是做哪方面的，保守的话就按照药典的来肯定没啥问题

虾米1 · 发表于 2024-7-23 16:21:20

落幕灬发表于 2024-7-23 13:37
建议你可以去看下9101的征求意见稿，25药典全面改革向ICH靠拢了，ICH和USP都是只做专属性，耐用性这块已 ...

我们做无源医疗器械的，参考药典可以了，sst中的理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性都要做吗？还有ICH和USP又是啥？抱歉我不专业，劳烦再指教指教

落幕灬 · 发表于 2024-7-23 16:41:25

虾米1 发表于 2024-07-23 16:21
我们做无源医疗器械的，参考药典可以了，sst中的理论板数、分离度、灵敏度、拖尾因子、重复性都要做吗？还有ICH和USP又是啥？抱歉我不专业，劳烦再指教指教

ich是人用药品注册协会，usp是美国药典，医疗器械看国标或者iso就可以了吧，中国药典这个系统适用性没有特殊情况最好都满足，不行的话重复性是必须的，一般都是拖尾因子有点难

虾米1 · 发表于 2024-7-23 17:20:42

落幕灬发表于 2024-7-23 16:41
ich是人用药品注册协会，usp是美国药典，医疗器械看国标或者iso就可以了吧，中国药典这个系统适用性没有 ...

大神！好感谢你的回复，我了解的差不多了，我想知道分离度用什么对照品做，需要分离两个峰的，网上没查到，再指教指教

落幕灬 · 发表于 2024-7-23 17:27:32

就是你这条件下你的主峰和其他峰的分离度，一般能买到中检院的最好买中检院的，没有就看看有没有第三方有资质的买买看，结构确认这些资料得有，不然容易被挑战，第三方有些很拉的

虾米1 · 发表于 2024-7-23 22:12:32

落幕灬发表于 2024-7-23 17:27
就是你这条件下你的主峰和其他峰的分离度，一般能买到中检院的最好买中检院的，没有就看看有没有第三方有资 ...

你好！我大概明白了，用我的色谱条件做系统适用性的5个指标，用被测样品的对照品进样。问题是我的样品根本没有对照品，只能用投料的原料代替对照品了。

落幕灬 · 发表于 2024-7-24 08:01:51

虾米1 发表于 2024-07-23 22:12
你好！我大概明白了，用我的色谱条件做系统适用性的5个指标，用被测样品的对照品进样。问题是我的样品根本没有对照品，只能用投料的原料代替对照品了。

这种情况也会有，那这个原料最好纯度高点，最好有结构确认相关的资料，然后稳定性啥的做起来

虾米1 · 发表于 2024-7-24 09:06:25

落幕灬发表于 2024-7-24 08:01
这种情况也会有，那这个原料最好纯度高点，最好有结构确认相关的资料，然后稳定性啥的做起来

十分感谢！我不懂的再来请教，谢谢！