含量方法学专属性

Desire1

含量方法学中，方法参考的进口注册标准，专属性那块有2个杂质在主成分那里出峰，峰面积和为3，供试品中主峰面积1800,1900左右，验证报告可以下结论杂质不干扰主成分检出吗

尘み缘

你这个结论可不成立~

Desire1

fcying 发表于 2024-7-29 10:37
你这个结论可不成立~

谢谢 那能正常描述 在主峰未知出峰 峰面积不大 对样品含量检测影响不大 专属性良好吗

wjsd604

可以，依据就是《实用中药药品检验检测技术指南》，杂质峰面积不超过5%就行

依然星期三

杂峰面积相对主峰才0.17%，不超过1%问题不大，色谱系统的本身仪器误差都有1%了

落幕灬

有些产品专论里有些杂质限度认为多少以下可忽略或者不报告，看你们公司的报告限怎么去定的了

微信d6ss82z3

如果是已知杂质或降解杂质建议优化含量方法，将杂质与主峰分开，如不是已知杂质或降解杂质可以说杂质无干扰（杂峰面积相对主峰才0.17%）。

天蓝雪

你这个才百分之零点几 还是含量的 可以认为对检测无影响

wuto

调整色谱条件，分开杂质，忽略不计的话感觉风险很高，最起码保证杂质不会降解，而且有关物质检查项下对这两个杂质进行控制。

老猫王磊

感觉不妥，但是又不好说

Mothong

“专属性那块有2个杂质在主成分那里出峰”，那么杂质是哪里来的？主成分带来的？说明有分离的趋势，弄清楚是不是降解杂质，现在用的样品这两个杂质是很低，将来的样品杂质也是这么低呢？谁来保证？如果不是主成分带来的，那应该更好去分离了，为什么第一反应不是再回去开发方法？

尘み缘

Desire1 发表于 2024-7-29 10:51
谢谢 那能正常描述 在主峰未知出峰 峰面积不大 对样品含量检测影响不大 专属性良好吗

你在主峰位子出峰了就说明有干扰啊~你又不能说清楚它是什么~你现在建方法的时间看着小~那下次被污染了变大了呢，又或者是降解物质呢？

Desire1

fcying 发表于 2024-7-29 15:34
你在主峰位子出峰了就说明有干扰啊~你又不能说清楚它是什么~你现在建方法的时间看着小~那下次被污染了变 ...

配的限度下已知杂质混合溶液，没建立过程 直接参照进口注册标准的

Desire1

微信d6ss82z3 发表于 2024-7-29 14:03
如果是已知杂质或降解杂质建议优化含量方法，将杂质与主峰分开，如不是已知杂质或降解杂质可以说杂质无干扰 ...

是已知杂质 配的限度下的杂质混合溶液

微信d6ss82z3

Desire1 发表于 2024-7-29 15:49
是已知杂质 配的限度下的杂质混合溶液

目前认为不可以，因为虽然干扰小，但是带给含量检测的误差可能会超2.0%（即在特殊情况下检测误差2.0%+杂质干扰带来的误差0.17%）。使含量结果从不合格或压线到合格的一种情况。还是建议重新开发色谱条件。

尘み缘

我觉得核心问题还是你在同一时间出峰了（且是两个杂质一个主峰）。它们在客观上就是相互影响了，就像楼上有同仁说的你怎么保证这个杂质它永远都是这么低？这两个杂质不但对主峰有影响，它本身你又怎么去控制呢还是说杂质还有另外一套方法？与其留这么大的BUG还不如开发新条件把它们交代清楚。（另不知道进口标准上的色谱柱是不是完全固定了所有参数，你们用的是否完全高度一致，如只是一根普通的C18那建议先多换换柱子再试试）

东哥123

含量转属性要考察主峰和相邻杂质分离度，你这个分离度都没达到，还是已知杂质并且还是0.17%，不行的

来自安卓APP客户端

阿巴巴巴巴巴

已知杂质不行，当你做有关物质的时候，还是要必须分开的。