原料药反应液中控不合格偏差

栀子花白花瓣

产品工艺描述是“保温反应20h，取样HPLC检测：反应液中残留A≤1.0%，停止反应。”   实际生产中出现了20h 残留A不合格，21h才合格的情况。 请教一下大家这个算偏差吗？

深夜哭的舔狗

算           

柳莫虚

在中试的时候，就要要求研发把工艺描述修改为：保温反应20h，取样HPLC检测，若反应液中残留A≤1.0%，停止反应。若反应液中残留A＞1.0%，继续反应。每小时取样HPLC检测，直至反应液中残留A≤1.0%。这样生产的时候就简单明了了

wzzz2008

柳莫虚 发表于 2025-1-10 15:05
在中试的时候，就要要求研发把工艺描述修改为：保温反应20h，取样HPLC检测，若反应液中残留A≤1.0%，停止反 ...

同意。
很多的生产偏差，都是研发的尾巴。
关键是，他们一般不会听你的

栀子花白花瓣

柳莫虚 发表于 2025-1-10 15:05
在中试的时候，就要要求研发把工艺描述修改为：保温反应20h，取样HPLC检测，若反应液中残留A≤1.0%，停止反 ...

谢谢解答  这样修改确实能避免不少偏差  

栀子花白花瓣

这个按偏差处理了  谢谢各位老师解答

cruzhu

需要走偏差，评估风险。前述网友的解答也是很好的方案。但是，并不是想延长就延长的，往往涉及到杂质或中间体质量的问题，最好沟通研发，需要有更长的工艺耐受度（如：研发做过30hrs的都没问题，那就可以适当延长）

我比烟花还寂寥

写这个工艺的拖出去打死
一般都是反应20小时，取样检测，看结果，合格就停止
不合格就是继续，一段时间后再取样，一般很快就合格
你控制的应该是组分残留，应该是越来越小的

我比烟花还寂寥

我比烟花还寂寥 发表于 2025-1-10 17:21
写这个工艺的拖出去打死
一般都是反应20小时，取样检测，看结果，合格就停止
不合格就是继续，一段时间后 ...

还有给你们工艺人员培训下，什么叫中间控制

胜利者

如果你的工艺最长时间是20小时，肯定是偏差。
如果你的工艺时长是20小时正负几小时，或者直至A小于1%，则不是。