含水物做验证时对照品用含水物还是无水物？

小行星ji5

求助各位大神，目前本人在做醋酸钠三水合物这个辅料的研发，中国药典的含量检测方法如下：【含量测定】取经120℃干燥至恒重的本品约60mg，精密称定，加冰醋酸25ml溶解，加结晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.203mg的C2H3NaO2。按干燥品计算，含C2H3NaO2不得少于99.0%。药典规定含量要以醋酸钠计。那现在做验证的话，准确度和线性所用的对照品是醋酸钠三水合物对照品还是无水醋酸钠对照品？醋酸钠三水合物对照品上标示的含量是醋酸钠三水合物的含量而不是醋酸钠的含量，所以我做验证的时候是不是要用无水醋酸钠对照品？！求各位大神指点！！

鱼y57kcy3i

用三水的话折算一下不就行了？

小行星ji5

鱼y57kcy3i 发表于 2025-5-9 11:00
用三水的话折算一下不就行了？

醋酸钠三水合物对照品的含量是97.4%，那折算成醋酸钠是97.4%/136.08*82.08=58.8%  是这样折算吗？

红烧牛肉面

有什么区别？
无非就是一个折算问题，用啥就写啥。
只要确保浓度和线性范围合理即可
后续详细的sop中就要列出含水物与不含水物的折算过程就好

胜利者

都可以

小行星ji5

红烧牛肉面 发表于 2025-5-9 13:03
有什么区别？
无非就是一个折算问题，用啥就写啥。
只要确保浓度和线性范围合理即可

醋酸钠三水合物对照品的含量是97.4%，那折算成醋酸钠是97.4%/136.08*82.08=58.8%  是这样折算吗？

机智鼠

在醋酸钠三水合物验证中，对照品应选用无水醋酸钠。原因如下：

1. **药典要求**：中国药典明确指出含量测定需“按干燥品计算，含CHNaO不得少于99.0%”，即最终以无水物（CHNaO）为基准进行计量。三水合物（CHNaO·3HO）的标示含量通常指其自身纯度，而非无水物的含量，直接使用会导致计算偏差。

2. **准确性原则**：验证中的对照品需与药典测定方法一致。若使用三水合物对照品，需额外考虑结晶水的影响因素（如称样量换算、水分校正），增加操作复杂性和误差风险；而无水物对照品可直接对应药典标准，确保量值溯源的准确性。

3. **法规依据**：参考《中国药典》通则“药品检验标准物质制备与标定”（正文相关条款），对照品应与待测物形式一致或能直接关联至标准计量基准。本例中无水物是药典规定的计量主体，故优先选用。

综上，建议使用无水醋酸钠对照品进行验证，以确保结果符合药典要求。若仅有三水合物对照品，需通过干燥失重等方法换算为无水物含量后使用，并详细说明计算过程。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

小行星ji5

机智鼠 发表于 2025-5-9 18:35
在醋酸钠三水合物验证中，对照品应选用无水醋酸钠。原因如下：

1. **药典要求**：中国药典明确指出含量测 ...

我想请教一下，我现在目前就只有三水合物对照品，标示含量为97.%，做了干燥失重为40.4%，那怎样换算为无水物含量后使用，能给我讲解一下计算过程吗？万分感谢！！