如何确认液相色谱中的杂质是什么？

liulily0608 · 发表于 2013-8-16 07:59:14

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求教：液相色谱中的有关物质检测项下的杂质，用什么方法能确认杂质是什么呢？除了定为法，因为能控制的中间体都定位过了，都不是。

yyylggglll · 发表于 2013-8-16 08:19:03

质谱法可以。

2712362 · 发表于 2013-8-16 08:24:11

结构确正。

liulily0608 · 发表于 2013-8-17 08:31:22

yyylggglll 发表于 2013-8-16 08:19
质谱法可以。

请问哪里能做？费用大概有多少？核磁共振不行吗？

青城/怒云 · 发表于 2013-8-17 08:47:05

进行结构确认，然后购买相关对照品再进行确认，最后定量。

青城/怒云 · 发表于 2013-8-17 08:47:59

委托省所或省药物研究所均能做，不过，费用不低。

大草原制药人 · 发表于 2013-8-17 14:45:47

求教：液相色谱中的有关物质检测项下的杂质，用什么方法能确认杂质是什么呢？除了定为法，因为能控制的中间体都定位过了，都不是。
你说的是杂质鉴别；你可以参照Q3C；杂质鉴别主要有几个方法：1有杂质对照品的用定位法；2、液质联用法推断分子量和结构；3制备色谱分离出杂质，再对杂质进行了结构确证和定位等等。

可亲可爱 · 发表于 2013-8-17 15:01:27

liulily0608 发表于 2013-8-17 08:31
请问哪里能做？费用大概有多少？核磁共振不行吗？

目前LC-MS仪器已有,液相与核磁联用有吗?因为你的样品首先要分离,不然怎么结构确认呢?

可亲可爱 · 发表于 2013-8-17 15:07:58

liulily0608 发表于 2013-8-17 08:31
请问哪里能做？费用大概有多少？核磁共振不行吗？

查了HPLC-NMR仪器还真的是有的,不过好象在企业的不多.

liulily0608 · 发表于 2013-8-21 10:08:37

好的，谢谢，请问哪里能做？费用大概多少？

丞言慧 · 发表于 2013-8-22 09:30:45

这是真的吗？太好了，谢谢您啊

深海游鱼 · 发表于 2013-8-22 11:12:16

杂质有可能是降解产生的，或其他生产中的副反应产物。如果需要确定杂质结构，需要对杂质进行分离、提纯、结构确证，当然也可以先进行质谱，根据生产和检测经验推定结构；或者直接与研究所合作进行杂质确认。

liulily0608 · 发表于 2013-8-23 10:40:28

"深海游鱼”谢谢啊，杂质有可能是降解产生的，或其他生产中的副反应产物，不好分离提纯，也不好推定结构。

[质量控制QC] 如何确认液相色谱中的杂质是什么？