关于5羟甲基糠醛的鉴别？

华佗养生馆

    我们公司有一产品，处方里有熟地黄、炒莱菔子、烫骨碎补、淫羊藿、肉苁蓉、鹿衔草、鸡血藤等。成品鉴别里有一个关于5羟甲基糠醛的鉴别。鉴别方法如下图：   
但是成品按处方生产出来就是鉴别不出来5羟甲基糠醛。本人做过小试，用熟地黄煎煮后浓缩的浸膏按上述方法做，鉴别呈阳性。可是把熟地浸膏加其他浸膏和药粉制粒后就是阴性。考虑到温度问题，我把干燥温度设到80℃以下，重新制粒，还是出不来。怀疑是不是熟地浸膏加少了，按处方量加倍，仍不出斑点。最后我把熟地浸膏单个干燥后粉碎成膏粉。取1.5克试验，仍不见斑点。

求高人指点！

yuansoul

失水后5-羟甲基糠醛不耐热，会分解

华佗养生馆

yuansoul 发表于 2014-1-15 13:36
失水后5-羟甲基糠醛不耐热，会分解

考虑到，怎么解决。每次看到这标准都想揍标准制定者，5-羟甲基糠醛是糖受热分解个中间产物，还不最终产物，为什么把他制定到标准里。

华佗养生馆

就是这个鉴别，产品注册都没有过。送省俭的样品不合格

yuansoul

华佗养生馆 发表于 2014-1-15 13:40
考虑到，怎么解决。每次看到这标准都想揍标准制定者，5-羟甲基糠醛是糖受热分解个中间产物，还不最终产物 ...

不检测这一项啦，你不是标准研究阶段么

华佗养生馆

yuansoul 发表于 2014-1-15 13:49
不检测这一项啦，你不是标准研究阶段么

已经有国家实行标准了

yuansoul

华佗养生馆 发表于 2014-1-15 13:52
已经有国家实行标准了

标准变更申请，熟地做总黄酮含量测定，这个应该是容易批准的。

四季沐歌/ty

为什么不设定为检查鉴别梓醇呢？

华佗养生馆

四季沐歌/ty 发表于 2014-1-15 13:56
为什么不设定为检查鉴别梓醇呢？

这个是仿制品种，已有国家标准。

四季沐歌/ty

那就做做被仿制药的上市产品，仔细的进行一下对比。