急！急！急！熔点测定问题！

白人抹泥黑

有一进口注册产品，供货方提供标准中有熔点测定项目，但在口岸药检所检测偏低。我们自己测也是偏低，但厂家反复试验是合格的。不知道原因，大家分析下！

标准：  熔点：将熔点测定仪的温度设定为225 ℃，升温速率为1 ℃/min，仔细观察供试品开始熔化的温度及完全熔化的温度。记录两个温度值。应在235 ℃-240 ℃之间。

    口岸药检所和我们在测定时，升温速率控制到1.5℃/min或2℃/min时，测定结果逐渐升高，符合标准规定。   样品干燥研细后熔点也有所升高。

    现在是采用了 进口的、国产的各种仪器测定，均是不合格的结果。可供货方说他们测都合格，大家讨论下，如何办！？   急！急！急！ 关键是进口报批申请已提交，进入样品检验阶段不合格了！

青城/怒云

以口岸药检所的为准

无为

各国大气环境不一样

Enjoy

额，为嘛用不一样的升温速度？

斗转星移

湿度，样品曝露的时间长短，有无吸潮问题。

平安小学生

到底低多少呢？
让厂家发检验录像过来看看

可亲可爱

1、做熔点本来样品就应当干燥后进行，如果样品带有水份，样品不是“熔”而是带有“溶”。
2、升温速度对熔点影响很大的，你们与供货商应当升温速度一致，才可能结果一致。
3、熔点判定是靠人眼来观察，不同人员会出现不同的结果，对检测人员需要有一定的经验，特别是一些出现“发毛”的样品，熔点判定可能会更加存在一定的误差。虽然就是有测定熔点经验的检测人员在测定不同的物质，出现不同结果，还是经常有的事，也就是说熔点测定人为影响很大。
建议双方共同一起测定，以减少在判定上的人为误差，同时可以增加HPLC或其它方法等含量指标。

土豆王

熔点测定的样品就是应当研细并干燥，但受人为因素影响较大，另外熔点测定的目的也是为了定性鉴别，如果这个样品的其他检测项目无问题，能否考虑用其他手段（比如红外光谱）进行定性鉴别。

kindon

个人看法：
样品是熔融同时分解吗？  
升温速率最好一样
另外仪器应该用标准品进行校验，测定结果应用标准曲线进行校正。
仪器是肉眼分辨的，还是那种利用熔融透光率发生变化来自动判断初熔和终熔的。
熔点只是表示一个纯度，看能否用HPLC或者其它来判断它的纯度。
如果实验室有差热分析仪，可以做一下焓变，看看结果。

咕咕

1  双方检验员进行交流，看看操作是否一致，若能在现场操作最好。
2 两边样品互换检查
3 以囗岸检验结果为准

白人抹泥黑

可亲可爱 发表于 2014-6-11 18:50
1、做熔点本来样品就应当干燥后进行，如果样品带有水份，样品不是“熔”而是带有“溶”。
2、升温速度对熔 ...

沟通了，要去药检所现场看看再！麻烦啊！

按照药典要求，是要干燥、研细侯再试验的。可供应商死活不认！也由不了她了，不合格的话他的货也进不来啊！

白人抹泥黑

kindon 发表于 2014-6-11 21:23
个人看法：
样品是熔融同时分解吗？  
升温速率最好一样

熔融分解！
现在是口岸药检所按照供应商提供标准检验，结果卡到这一项了。中国药典和BP、USP都没这一项啊！画蛇添足啦！