低沸点产品清洁验证如何取样和做回收率

pixingping

    我们公司生产准备生产的原料药是液态的，其沸点很低才20多度，做清洁验证不知道采用何种取样方法，挥发性很大，擦拭法和淋洗法取样代表性不足。且回收率也没有办法做。请教各位大虾是否也有类似情况，该如何解决。

yuansoul

什么制剂产品？

sunfly

如果你能证明你的产品都挥发了，设备表面无残留，这岂不很好！

Enjoy

溶解性咧……沸点20多度~稀有级么~~~

fangyuan5

沸点这么低，清洁不是很容易吗？
沸点这么低，产品制备的时候有没有特殊要求，比如要控制温度10℃以下。
如果是的话，你在做回收率的时候就控制温度10℃以下来做，如果你的取样至进样过程控制好的话，回收率应该可以达到要求。
回收率好的话就OK了，样品检测一般不太会有问题，注意样品取样的保存问题，这个不能挥发太多，要保证取样到检测和取样回收率条件一致。

需要提醒的是，这样的情况下，清洁检测物是否按API来，有可能是不容易挥发的哪个杂质。

hongwei2000

可以在低温下做回收
回收率低和清洁过程中的挥发的结果是相当于增大安全系数
导致检测结果比实际结果偏高
实际上只要安全性数据足够的话
强挥发性不一定要必须做清洁验证
比如使用挥发性溶剂做残留清洁时不需要对该溶剂做再次清洁验证
也可以考虑以其他产品为标的物
也可以考虑用模拟试验来证明多长时间能够除去（相当于挥发速度测试）

hongwei2000

Enjoy 发表于 2014-10-14 11:05
溶解性咧……沸点20多度~稀有级么~~~

估计是氟烷之类的吧

xqliu

首先做好回收率试验，只要保证检测和回收率试验的取样条件一致就可以了。

pixingping

hongwei2000 发表于 2014-10-14 11:15
估计是氟烷之类的吧

就是氟烷。需要做清洁验证吗？平时都是密闭系统生产的，要测残留还真是困难。

pixingping

fangyuan5 发表于 2014-10-14 11:13
沸点这么低，清洁不是很容易吗？
沸点这么低，产品制备的时候有没有特殊要求，比如要控制温度10℃以下。
...

如果产品是挥发性强的，即清洁验证检测目标不一定是产品的残留，可以是其他物质，如反应过程中加入的过量的固体辅料，是吧？

hongwei2000

pixingping 发表于 2014-10-14 13:09
就是氟烷。需要做清洁验证吗？平时都是密闭系统生产的，要测残留还真是困难。

还让我蒙对了
上面说了

fangyuan5

pixingping 发表于 2014-10-14 13:20
如果产品是挥发性强的，即清洁验证检测目标不一定是产品的残留，可以是其他物质，如反应过程中加入的过量 ...

是的。要把可能的物料都分析下，评估确认检测什么物质。