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[片剂] 求助:如何解决中药浸出物问题(前20名有奖)

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药徒
发表于 2014-12-15 11:46:02 | 显示全部楼层 |阅读模式

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    我公司准备投入生产的一个仿制品种中有测浸出物的一项,标准要求是“用正丁醇作为溶剂,冷浸法,按药典方法进行”,其要求是浸出物不得低于3.0%,但怎么做都达不到这个要求,但如果用水饱和的正丁醇作溶剂测浸出物,则浸出物高达15.0%以上;用乙醇作溶剂浸出物高达10.0%以上;用水作溶剂浸出物高达30.0%以上。就是用正丁醇作溶剂时浸出物不到2.0%,完全达不到标准要求。

    我简单的把该品种的工艺介绍一下,该中药制剂处方由21味中药材组成,其中18味药材作提取,另外3味粉碎后外加到浸膏中。在提取过程中先是用8倍量的乙醇提取1.5小时;第二次再用6倍量的乙醇提取1小时(乙醇浓度是95%的);第三次用6倍量的水提取1.5小时,合并三次提取液浓缩烘干成干膏粉投料,在配料过程中加入了13%的微粉硅胶(因为该浸膏粉极易吸潮)。该品种工艺大概就是这些。不知道标准上的“正丁醇”可否理解成“水饱和正丁醇”?
      我想请教各位老师,有什么方法可以提高该品种的浸出物?有知情者请及时指导一下,本人非常感谢!!!

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药徒
发表于 2014-12-15 12:08:29 | 显示全部楼层

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水饱和的正丁醇溶液是溶解了很多的水的正丁醇溶液,由于物质之间极性的作用,能溶解大量的非极性物质,即增加了正丁醇的溶解度,适用于深度萃取……

正丁醇溶液一般用于有机物质的提取,它本身微溶于水,溶于乙醇 、醚多数有机溶剂,用于制取酯类、塑料增塑剂、医药、喷漆,以及用作溶剂……

一般可以互换使用,但是深度萃取或者制作炸药之类的物质时不能互换使用……
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药徒
发表于 2014-12-15 12:19:48 | 显示全部楼层

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没做过这种类似提取,顶一下 让高手回答吧
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药徒
发表于 2014-12-15 12:28:53 | 显示全部楼层

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改变溶剂的溶度肯定提取的浸出物不一样,极性选择不一样  
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药徒
发表于 2014-12-15 12:35:50 | 显示全部楼层

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浸出物测定?饮片还是最后的成品啊,没看明白
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药徒
发表于 2014-12-15 12:41:18 | 显示全部楼层

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这个你必须按标准来,正丁醇和、水饱和的正丁醇是不一样的。根据你的工艺,3%的正丁醇浸出物应该是没有问题的。我们也有一个品种,乙醇提取的,也有生药粉,标准也是用正丁醇作浸出物,可达35%收上哈
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药徒
发表于 2014-12-15 12:51:36 | 显示全部楼层

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冷浸法上限温度是多少?试试
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药徒
发表于 2014-12-15 13:19:21 | 显示全部楼层

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是标准制定的有问题吗?   
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发表于 2014-12-15 13:24:24 | 显示全部楼层

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我们之前用过热浸法,冷浸法不是很清楚。
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药徒
发表于 2014-12-15 13:34:41 | 显示全部楼层

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看你说的工艺中没有用一正丁醇提取呀,没看懂你说的情况。
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药徒
发表于 2014-12-15 13:39:43 | 显示全部楼层

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顶一下,不董检验,还是让高手回答吧
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药徒
发表于 2014-12-15 13:44:06 | 显示全部楼层

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是不是厂家故意技术壁垒,申报的标准有闪躲,压根不是用正丁醇?
OMG,我的心理能不能阳光一点儿!
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药徒
发表于 2014-12-15 14:06:55 | 显示全部楼层

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wcfda 发表于 2014-12-15 12:51
冷浸法上限温度是多少?试试

应该不是温度的关系,浸出物含量差太多了
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药徒
发表于 2014-12-15 14:18:51 | 显示全部楼层

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把正丁醇换一换厂家!
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药徒
发表于 2014-12-15 14:42:17 | 显示全部楼层

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这个正丁醇  肯定有猫腻儿
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药徒
发表于 2014-12-15 14:50:30 | 显示全部楼层

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顶一个,看讨论结果,学习一下!
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发表于 2014-12-15 14:50:37 | 显示全部楼层

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换一个正丁醇的生产商试试,不行的话真是像12楼说的那样!?
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发表于 2014-12-15 17:41:10 | 显示全部楼层

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顶一下,检验不怎么懂,来看高手怎么说的
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药徒
发表于 2014-12-15 19:57:35 | 显示全部楼层

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查看一下原始申报工艺,从“料、法”上找下原因。
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药徒
发表于 2014-12-15 21:31:56 | 显示全部楼层

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学习,期待高手解答
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